鉴于原子吸收光谱法的特殊性，其测定方法不仅包括仪器的操作、计算的方法，还常常需要进行背景校正。

一、操作方法

(一)仪器的操作法

参照仪器推荐的工作条件和待测元素的性质，正确设置仪器的工作参数和检测条件，例如空心阴极灯的工作电流、光谱带宽、火焰原子化器的火焰类型、燃气和助燃气的比例、石墨炉的升温程序等。为减少干扰，有时还需添加基体改进剂，所用的各试验条件均应根据实际情况正确选定。

原子吸收光谱仪的操作方法主要包括开机、校准、测定、关机等步骤。开机包括开稳压电源及主机电源开关、开空压机、打开燃气钢瓶主阀以及排风扇和冷却水、安装待测元素空心阴极灯(火焰光度法)、校准灯电流与波长、点火、设置仪器测试参数。测定过程视仪器及方法不同而略有不同，一般火焰光度法为将进样管插入去离子水中，调零，再将进样管插入溶液中，待吸光度显示稳定后，记录测试结果，再将进样管插入去离子水中，回到零点，依次测定。测试完毕后的关机步骤与开机相反，在点火状态下喷干净的去离子水清洗原子化器几分钟，关闭燃气钢瓶主阀，待管路中的余气燃净后关闭仪器的燃气阀门，将灯电流旋至零，关闭仪器电源，最后关闭排风扇和冷却水，将燃气钢瓶及空压机关闭，并放掉余气及空压机中的水，用滤纸将燃烧头缝擦干净。

(二)测定法

根据待测元素原子化的难易程度，可选择适当的原子化器及相应的原子化条件。通常采用火焰型原子化器；但若待测元素所需的原子化温度较高或在火焰中易形成难离解的氧化物，则宜采用石墨炉法；易于生成挥发性氢化物的元素As、Pb、Cd、Ge、Sn、Sb、Bi、Se、Te、Zn等宜采用氢化物原子化器，对易挥发性的Hg可采用冷蒸气法。
使用原子吸收分光光度法进行定量测定的方法主要有以下几种：

1．工作曲线法工作曲线法也称标准曲线法，与紫外一可见分光光度法的工作曲线法相似，关键都是绘制一条工作曲线。其方法是先配制一组浓度合适的标准溶液，在最佳测定条件下，由低到高浓度依次测定其吸光度，然后以吸光度A为纵坐标，标准溶液的浓度(c)为横坐标，绘制吸光度(A)-浓度(c)的工作曲线。

再用与绘制工作曲线相同的条件测定样品的吸光度，利用工作曲线以内插法求出被测元素的浓度。为了保证测定的准确度，测定时应注意以下几点：

(1)标准溶液与试液的基体(指溶液中除待测组分外的其他成分的总体)要相似，以消除基体效应。标准溶液的浓度范围应将试液中待测元素的浓度包括在内，浓度范围大小应以获得合适的吸光度读数为准。

(2)在测量过程中要吸喷去离子水或空白溶液来校正零点漂移。

(3)由于燃气和助燃气的流量变化会引起工作曲线的斜率变化，因此每次分析都应重新绘制工作曲线。

工作曲线法简便、快速，适于组成较简单的大批样品分析。

2．标准加入法当试样中的共存物不明或基体复杂而又无法配制与试样组成相匹配的标准溶液时，使用标准加入法进行分析是合适的。

标准加入法的具体操作方法是吸取试液4份以上，第一份不加待测元素标准溶液，从第二份开始依次按比例加入不同量的待测组分标准溶液，用溶剂稀释至同一体积，以空白为参比，在相同的测量条件下分别测量各份试液的吸光度，绘出工作曲线，并将它外推至浓度轴，则在浓度轴上的截距即为末知浓度C_x，如图22-2所示。

图22-2 标准加入法原理图

使用标准曲线加入法时应注意下面几个问题：

(1)相应的标准曲线应是一条通过坐标原点的直线，待测组分的浓度应在此线性范围之内。

(2)第二份中加入的标准溶液的浓度与试样的浓度应当接近(可通过试喷样品和标准溶液比较两者的吸光度来判断)，以免曲线的斜率过大或过小，给测定结果引入较大的误差。

(3)为了保证能得到较为准确的外推结果，至少要采用4个点来制作外推曲线。

标准加入法可以消除基体效应带来的影响，并在一定程度上消除了化学于扰和电离干扰，但不能消除背景干扰。因此只有在扣除背景之后，才能得到待测元素的真实含量，否则将使测量结果偏高。

3. 稀释法 稀释法实质上是标准加入法的一种形式。设体积为V_S的待测元素标准溶液的浓度为C_S，测得吸光度为A_S，然后往该溶液中加入浓度为C_X的样品溶液V_X ,测得混合液的吸光度为A_(S+X)，则C_x为：

如果两次测量都很准确，则这一方法是快速易行的。因为无需单独测定样品溶液，此方法需用样品溶液的体积可比标准加入法少。对于高含量的样品溶液亦无需稀释，直接加入即可进行测定，简化了操作手续。

4. 内标法 内标法是指将一定量的试液中不存在的元素N的标准物质加到一定试液中进行测定的方法，所加入的这种标准物质称之为内标物质或内标元素。内标法与标准加入法的区别就在于前者所加入的标准物质是试液中不存在的；而后者所加入的标准物质是待测组分的标准溶液，是试液中存在的。

内标法的具体操作是在一系列不同浓度的待测元素标准溶液及试液中依次加入相同量的内标元素N，稀释至同一体积。在同一实验条件下，分别在内标元素及待测元素的共振吸收线处，依次测量每种溶液中待测元素M和内标元素N的吸光度A_M和A_N，并求出它们的比值A_M/A_N，再绘制A_M/A_N-C。的内标工作曲线。由待测试液测出A_M/A、的比值，在内标工作曲线上用内插法查出试液中待测元素的浓度并计算试样中待测元素的含量。

在使用内标法时要注意选择好内标元素。该方法要求所选用的内标元素在物理及化学性质方面应与待测元素相同或相近；内标元素的加入量应接近待测元素的量。在实际工作中往往是通过试验来选择合适的内标元素和内标元素量。表22-1中列举了部分内标元素。

表22-1 部分元素测定中可使用的内标元素

内标法仅适用于双道或多道仪器，单道仪器上不能用。内标法的优点是能消除物理干扰，还能消除实验条件波动而引起的误差。

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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