用于样品中所含的金属元素或某些非金属元素的含量测定和限度检查。测定前必须采用适当方法将供试品破坏，并在原子化器中将待测元素转化为基态原子。

一、应用范围

火焰原子化法(FAAS)适用于测定易原子化的元素，是原子吸收光谱法应用最为普遍的一种，对大多数元素有较高的灵敏度和检测限，且重现性好，易于操作。

石墨炉原子化法也称无火焰原子吸收，简称CFAAS。火焰原子化虽好，但缺点在于仅有10％的试液被原子化，而90％的试液由废液管排出，这样低的原子化效率成为提高灵敏度的主要障碍；而石墨炉原子化装置可提高原子化效率，使灵敏度提高10～200倍。石墨炉原子化法一种是利用热解作用使金属氧化物解离，它适用于有色金属、碱土金属；另一种是利用较强的碳还原气氛使一些金属氧化物被还原成自由原子，它主要针对于易氧化、难解离的碱金属及一些过渡元素。另外，石墨炉原子化又有平台原子化和探针原子化两种进样技术，用样量都在几到几十微升，尤其是对某些元素测定的灵敏度和检测限有极为显著的改善。

氢化物原子化法对某些易形成氢化物的元素，如Sb、As、Bi、Ge、Se、Pb、Te、Hg和Sn等，用火焰原子化法测定时灵敏度很低，若采用在酸性介质中用硼氢化钠处理得到氢化物，可将检测限降低至ng/ml级的浓度。

冷蒸气发生原子化器由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定，常称为测汞仪。

其他原子化法包括金属器皿原子化法，针对挥发性元素，操作方便，易于掌握，但抗干扰能力差，测定误差较大，耗气量较大；粉末燃烧法，测定Hg、Bi等元素时其灵敏度高于普通火焰法；溅射原子化法，适用于易生成难溶性化合物的元素和放射性元素；电极放电原子化法，适用于难熔氧化物金属A1、Ti、Mo、W的测定；等离子体原子化法(ICP)，适用于难熔金属Al、Y、Ti、V、Nb、Re等；激光原子化法，适用于任何形式的固体材料，比如测定石墨中的Ca、Ag、Cu、Li等；闪光原子化法，是一种用高温炉和高频感应加热炉的方法。

二、应用实例

(一)明胶空心胶囊中铬的测定

1. 仪器与试剂原子吸收分光光度计；微波消解制备系统；超纯水仪；控温电热板；铬空心阴极灯；99.999％的高纯氩气；铬标准溶液(0.1mg/ml)；硝酸(优级纯)。

2．仪器条件铬空心阴极灯；测定波长为357.9nm；狭缝为0.4nm；灯电流为4mA；积分方式为峰高；进样体积为10ul。

横向加热石墨炉升温程序，第一干燥温度为90℃，升温时间为10秒，保持5秒；第二干燥温度为110℃，升温时间为5秒；保持15秒；灰化温度为500℃，升温时间为15秒，保持20秒；原子化温度为2100℃，升温时间为0秒，保持3秒；净化温度为2300℃，升温时间为1秒，保持2秒。

3. 样品处理取样品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5～10ml,混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2％硝酸转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

4．工作曲线的绘制储备液：准确移取1ml铬标准溶液到100ml量瓶中，用2％硝酸溶液定容到刻度，得到1mg/L的储备液。临用时，用2％硝酸溶液稀释制成每1 ml含铬0～80ng的对照品溶液。按照仪器条件设置好参数，依次吸取10ul标准溶液注入石墨炉原子化器，以吸光度(A)为纵坐标、浓度(C)为横坐标绘制工作曲线。

5．样品测定依次吸取10ul样品空白、样品溶液注入石墨炉原子化器，测定吸光度。计算加标回收率。

6．结果填写原子吸收分析测试原始记录。

(二)维生素C样品中铜含量的测定

取本品2.0g两份，分别置25 ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(B)；另一份中加标准铜溶液(精密称取硫酸铜393mg，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀)1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解井稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(A)。照原子吸收分光光度法，在324.8nm波长处分别测定，应符合规定。

(三)醋氨己酸锌中镐盐与铅盐的测定

取本品1.0g，置25ml量瓶中，加8％硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取本品1.0g，置25ml量瓶中，加标准镉溶液(每1 ml含镉2.0ug)1.0ml与标准铅溶液(每1ml含铅10.0ug)1.0ml，加8％硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照原子吸收分光光度法分别在228.8与217.0nm波长处测定吸光度，应符合规定(镉0.0002%、铅0.001％)。

(四)葡萄糖酸钙片溶出度的测定

取本品，照溶出度与释放度测定法(第二法)，以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液(0.1g规格)；或精密量取续滤液2ml ,置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(0.5g规格)。照原子吸收分光光度法(第一法)，在422.7nm波长处测定；另取葡萄糖酸钙对照品，精密称定，用水溶解并稀释制成每1 ml中约含0.1mg的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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