5.7 硫酸盐

量取19 mL(20g)[化学纯量取7.6 mL(8g)]样品，加0.2 mL无水碳酸钠溶液(50 g/L)，水浴蒸干，残渣溶于20 mL水，加0.5 mL盐酸溶液(20％)后，按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：

优级纯······0.02 mg SO₄;

分析纯、化学纯······0.04 mg SO₄。

稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。

5.8 铁

量取9.5 mL(10g)样品，加0.1mL无水碳酸钠溶液(50g/L)，水浴蒸干，残渣溶于15mL水，用盐酸溶液(15％)将溶液的pH值调至2后，按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：

优级纯······0.002 mg Fe;

分析纯······0.010 mg Fe;

化学纯······0.020 mg Fe。

稀释至15 mL，与同体积试液同时同样处理。

5.9 铜

按GB/T 9723-2007的规定测定。

5.9.1 仪器条件

光源：铜空心阴极灯；

波长：324.7 nm ;

火焰：乙炔-空气。

5.9.2 测定方法

将测定蒸发残渣(5.4)后的残渣溶于1 mL盐酸溶液(20％)及5 mL水，稀释至10mL。按GB/T 9723-2007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。

5.10 锌

按GB/T 9723-2007的规定测定。

5.10.1 仪器条件

光源：锌空心阴极灯；

波长：213.5 nm;

火焰：乙炔-空气。

5.10.2测定方法

量取19 mL(20g)样品，水浴蒸干，残渣溶于1 mL盐酸溶液(20％)及5 mL水，稀释至10mL。按GB/T 9723-2007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。

5.11 铅

按GB/T 9723-2007的规定测定。

5.11.1 仪器条件

光源：铅空心阴极灯；

波长：283.3 nm;

火焰：乙炔-空气。

5.11.2 测定方法

同 5.9.2。

5.12 乙酸配

5.12.1 实验制剂的制备

5.12.1.1 三氯化铁溶液

称取2.5g 三氯化铁，溶于250mL乙醇(无水乙醇)中，摇匀。

5.12.1.2 氯化羟胺溶液

称取30g 氯化羟胺，溶于250mL无水甲醇中，摇匀。

5.12.1.3 高氯酸-乙酸溶液

量取10mL 高氯酸，用无乙酸酐的乙酸(将乙酸回流30min蒸馏而得)稀释至1000mL，摇匀。

5.12.2 测定方法

量取10 mL 三氯化铁溶液，加2mL氯化羟胺溶液，放置5 min，加5 mL高氯酸-乙酸溶液，放置5 min。加4.8 mL(5g)样品，放置10 min。加3 mL水，再放置25 min。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取10 mL三氯化铁溶液，加2 mL氯化羟胺溶液，放置5 min。加5 mL高氯酸-乙酸溶液，放置5 min。加含下列数量的乙酸酐标准溶液：

优级纯······0.5 mg(CH₃CO)₂O;

分析纯、化学纯······1.0 mg(CH₃CO)₂O。

加4.8 mL无乙酸配的乙酸，与样品同时同样处理。

5.13 还原重铬酸盐物质

准确量取10.00 mL重铬酸钾标准滴定溶液，注入具塞锥形瓶中，加10 mL硫酸，摇匀，冷却，加9.5 mL(10g)样品，在(50±2)℃放置30min，稀释至50mL，冷却。加5 mL碘化钾溶液(100g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L]滴定，近终点时加3 mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。取10 mL水与样品同时同样做空白试验。

还原重铬酸盐物质的质量分数w₂，数值以“％”表示，按式(2)计算：

式中：

V₁—空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ;

V₂—硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ;

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

M—氧的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔

m—样品质量的数值，单位为克(g)。

6 检验规则

按HG/T 3921的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4、5类；

内包装形式：NB-20、NIB-21、NB-24 ;

隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4、GC-5;

外包装形式：WB-1;

标签：符合GB 15258的规定，注明“腐蚀性物品”及“易燃液体”。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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