5.2.3 测定方法

称取1.8g～2.0g样品，精确至0.0001，置于盛有50.0mL吗啡琳甲醇溶液(0.5mol/L)的具塞锥形瓶中，振摇溶解，于室温放置5min，加0.25mL二甲基黄-亚甲基蓝混合指示液，用盐酸甲醇标准滴定溶液[c(HCl)=0.5 mol/L]滴定至溶液绿色消失呈貌拍色。同时做空白试验。

乙酸酐的质量分数w，数值以“％”表示，按式(2)计算：

式中：

V₁—空白试验消耗盐酸甲醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ;

V₂—盐酸甲醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ;

c—盐酸甲醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

M—乙酸酐摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol){M[(CH₃CO)₂O]=102.1};

m—样品质量的数值，单位为克(g)。

5.3 蒸发残渣

量取23mL(25g)样品，按GB/T 9740的规定测定。

5.4 氯化物

量取4.6mL(5g)样品，稀释至20 mL后，按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：

分析纯······0.010 mg Cl;

化学纯······0.025 mg Cl。

与样品同时同样处理。

5.5 硫酸盐

量取9.2 mL(10g)［化学纯取4.6 mL(5g)］样品，注入蒸发皿中，加0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L)，在水浴上蒸干。残渣溶于20mL水(必要时过滤)，加0.5 mL盐酸溶液(20％)酸化后，按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是取含0.05mg的硫酸盐(SO₄)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。

5.6 磷酸盐

量取1.8mL(2g)样品，注入蒸发皿中，加10mL水及1mL硝酸，在水浴上蒸干，残渣溶于5 mL水中，加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加氨水溶液(10%)至溶液黄色刚刚出现，滴加硝酸溶液(13％)至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T 9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液：

分析纯······0.01 mg PO₄；

化学纯······0.02 mg PO₄。

加5mL水及2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(13％)至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。

5.7 铁

按GB/T 9723-2007的规定测定。

5.7.1 仪器条件

光源：铁空心阴极灯；

波长：248.3 nm;

火焰：乙炔-空气。

5.7.2 测定方法

量取18mL(20g)样品，注入蒸发皿中，于水浴上蒸干。加1.5 ml，盐酸，温热溶解残渣，稀释至10 mL后，按GB/T 9723-2007中7.2.1的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。

5.8 铜

按GB/T 9723-2007的规定测定。

5.8.1 仪器条件

光源：铜空心阴极灯；

波长：324.7 nm；

火焰：乙炔-空气。

5.8.2 测定方法

同5.7.2。

5.9 铅

按GB/T 9723-2007的规定测定。

5.9.1 仪器条件

光源：铅空心阴极灯；

波长：283.3 nm;

火焰：乙炔-空气。

5.9.2 测定方法

同5.7.2。

5.10 还原高锰酸钾物质

量取1.8 mL(2g)样品，注入磨口比色管中，加10mL水，摇匀，加入0.4 mL高锰酸钾标准滴定溶液盖好塞子，摇匀，在室温下避光放置5min,溶液所呈粉红色不得消失。

6 检验规则

按HG/T 3921的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4类；

内包装形式：NB-20、NB-21、NB-23、NB-24、NB-26、NB-27、NB-28、NB-29;

隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4;

外包装形式：WB-1;

标签：符合GB 15258的规定，注明“腐蚀品”及“易燃液体”。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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