5.4 酸度

5.4.1 苯酚红指示液的制备

称取0.050 g苯酚红，加2.85 mL氢氧化钠溶液(2g/L)及5 mL乙醇(95％)，温热溶解后，加50 mL乙醇(95％)，稀释至250mL。

5.4.2 测定方法

按GB/T 9736-1988中6.2的规定测定。其中：量取100 mL无二氧化碳的水，加2滴苯酚红指示液，用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.01mol/L]中和，到达终点时，溶液呈黄色，并保持30 s。加入46mL(40g)样品，在分液漏斗中振摇3 min，静置分层，分出50 mL水相，加2滴苯酚红指示液，若溶液呈黄色(若溶液呈红色，见5.5)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01 mol/L]滴定至溶液呈红色，并保持30 s。结果按GB/T 9736-1988中的“水不溶性样品”的规定计算。

5.5 碱度

于测定酸度分出的50mL水相(5.4.2)中，加2滴苯酚红指示液(5.4.1)，若溶液呈红色，用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.01mol/L]滴定至溶液呈黄色，并保持30s。结果按GB/T 9736-1988中第7章“水不溶性样品”的规定计算。

5.6 易炭化物质

按GB/T 9737的规定测定。其中，量取15 mL(13g)样品，冷却至20℃±1℃，加入5 mL硫酸(20℃±1℃)。充分振摇1 min每分钟往复120次±10次)，并于20℃±1℃的水浴中放置5 min。酸层所呈颜色不得深于下列标准色：

分析纯······T/10;

化学纯······T/5。

5.7 硫化合物

量取4.6 mL(4g)样品，加入50 mL氢氧化钾-乙醇溶液，回流30 min，用50 mL水冲洗冷凝器，除去冷凝器，将有机物全部蒸掉，加5 mL30％过氧化氢，在水浴上保温15 min，用盐酸溶液(20％)中和并过量1 mL，稀释至20 mL。同时做空白试验。取10 mL试液，于水浴上蒸干，用少量水溶解残渣(必要时过滤)，用氢氧化钠溶液(10g/L)中和，加0.5mL盐酸溶液(20％)酸化后，按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取10 mL空白试验溶液及含下列数量的硫酸盐标准溶液：

分析纯······0.01 mg SO₄；

化学纯······0.02 mg SO₄。

与10 mL试液同时同样处理。

5.8 噻吩

取5mL新制备的叫噪醌指示液(2g/L)，置于干燥的比色管中，沿壁缓慢地加入5 mL样品，形成明显的界面，放置1h。两种溶液界面间不得有绿色或蓝色出现。

5.9 不饱合化合物

量取11.5 mL(10g)样品，加20mL硫酸溶液(20％)，滴加嗅标准滴定溶液[c(1/6 KBrO₃)=0.1mol/L],每加1滴立即盖紧瓶塞，振摇5 min，并放置5 min直至甲苯层黄色不再消失。溴标准滴定溶液的用量不得多于：

分析纯······0.06 mL；

化学纯······0.38 mL。

5.10 水分

按GB/T 606的规定测定，量取10 mL(8.7g)样品，以10 mL甲醇为溶剂。

6 检验规则

按GB/T 619的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4、5类；

内包装形式：NB-20、NBY-20、NB-21、NBY-21、NB-23、NBY-23、NB-24、NBY-24、NB-26、NBY-26、NB-27、NBY-27、NB-28、NBY-28、NB-29、NBY-29；

隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4;

外包装形式：WB-1;

标签应注明“易燃物品”及“毒害品”。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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