4.3 杂质测定

试样量取须精确至0.1mL

4.3.1 灼烧残渣

量取37mL(40g)试样，按GB 9741中4.3条之规定测定。结果按GB 9741中第5章之规定计算。保留残渣用于铁、铅的测定。

4.3.2 酸度

量取100 mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。加18.5 mL(20g)试样，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。结果按GB 9736中“水溶性样品”之规定计算。

4.3.3 氯化物

量取9.3 mL(10g)试样，稀释至20 mL，按GB 9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。

标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：

分析纯······0.01 mg Cl;

化学纯······0.03 mg Cl。

与试样同时同样处理。

4.3.4硫酸盐

量取4.6 mL(5g)试样，稀释至20 mL，加0.5 mL盐酸溶液(20％)酸化后，按GB 9728之规定测定，溶液所呈浊度不得大于标准。

标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液；

分析纯······0.02 mg SO₄；

化学纯······0.05 mg SO₄；

与试样同时同样处理。

4.3.5 铁

按GB 9723之规定测定，其中：

4.3.5.1 仪器条件

光源：铁空心阴极灯；

波长：248.3nm ;

火焰：乙炔-空气。

4.3.5.2 测定方法

于测定灼烧残渣后的残渣中(4.3.1)，加2mL盐酸溶液(10％)，微热溶解，稀释至50mL，按GB9723中6.2.1条之规定测定。

4.3.6 铅

按GB 9723之规定测定，其中：

4.3.6.1 仪器条件

光源：铅空心阴极灯；

波长：283.3nm;

火焰：乙炔-空气。

4.3.6.2 测定方法

同4.3.5.2条。

5 检验规则

按GB 619之规定进行采样及验收。

6 包装及标志

6.1 包装

按HG 3-119之规定，其中：

内包装形式：Xz-2、Xz-4 ;

外包装形式：W-1；

包装单位：第4、5类。

6.2 标志

按HG 3-119之规定，并注明“腐蚀性物品，，“毒害品”贮存温度不低于8℃。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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