北京普天同创生物科技有限公司
5.4 色度
量取50mL样品,注入50 mL比色管中,按GB/T 605的规定测定。
5.5 灼烧残渣
称取100g(80mL)样品,按GB/T 9741-2008中4.3的规定测定·结果按第5章的规定计算,保留残渣用于铁的测定。
5.6 酸度
取100 mL无二氧化碳的水,加3滴溴百里香酚蓝指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈纯蓝色,并保持30 s。加30g(24mL)样品,摇匀,若溶液呈黄色,甩氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈纯蓝色,并保持30 s。结果按GB/T 9736-2008中5.1.2的规定计算。
5.7 碱度
取100 mL无二氧化碳的水,加3滴溴百里香酚蓝指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈纯蓝色,并保持30 s。加30g(24 mL)样品,摇匀,若溶液呈纯蓝色,用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈黄色,并保持30 s。结果按GB/T 9736-2008中5.1.2的规定计算。
5.8 氯化物
5.8.1 试验溶液的制备
称取62.5g(50mL)样品,溶于水,稀释至100 mL。
5.8.2 测定
取8 mL试验溶液,按GB/T 9729的规定测定,充分振摇。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯······0.005 mg Cl;
化学纯······0.050 mg Cl。
稀释至8 mL,与同体积试验溶液同时同样处理。
5.9 硫酸盐
取8 mL试验溶液(5.8.1),加5 mL甲醇,稀释至20 mL,加0.5 mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标淮比浊溶液之。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:
分析纯······0.025 mg SO4;
化学纯······0.050 mg SO4。
稀释至8 mL,与同体积试验溶液同时同样处理。
5.10 铵
取8mL沐验溶液(5.8.1),注入支管蒸馏瓶中,加无氨的水溶解并稀释至140 mL,沿壁加5 mL氢氧化钠溶液(320g/L),加热蒸馏出75mL,用盛有5 mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加3 mL氢氧化钠溶液(320 g/L)、2mL纳氏试剂,稀释至100 mL,摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铰标准溶液:
分析纯······0.025 mg NH4;
化学纯······0.050 mg NH4。
稀释至8 mL,与同体积试验溶液同时同样处理。
5.11 砷
取6.5 mL试验溶液(5.8.1),置于定砷瓶中,稀释至30 mL后,按GB/T 610-2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液:
分析纯······0.002 mg As;
化学纯······0.008 mg As。
稀释至30 mL,与同体积试验溶液同时同样处理。
5.12 铁
于灼烧残渣(5.5)中加1 mL盐酸,在水浴上蒸干,加0.2 mL盐酸溶液(25%)溶解,稀释至100 mL。取10 mL,稀释至15 mL,用氨水溶液(10%)调节溶液的pH值至2后,按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.01 mg铁(Fe)的标准溶液,稀释至15 mL,与pH值调至2后的试液同时同样处理。
5.13 重金属
取24 mL试验溶液(5.8.1),用乙酸溶液(30%)调节溶液的pH值至4后,按GB/T 9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取8 mL试验溶液(5.8.1)及含下列数量的铅标准溶液:
分析纯······0.01 mg Pb;
化学纯······0.05 mg Pb。
稀释至24 mL,与同体积试验溶液同时同样处理。
5.14 脂肪酸酯
称取40g(32mL)样品,加50 mL无二氧化碳的水,摇匀,加10.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]及2滴酚酞指示液(10g/L),回流30 min,冷却(冷却时冷凝器管口与盛有钠石灰的管子相连),用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定至溶液无色。同时做空白试验。
脂肪酸酯的质量分数w1,数值以“%”表示,按式(2)计算:
式中:
V1—空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL) ;
V2—盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL) ;
c—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) ;
M—甘油三丁酯摩尔质量的数值,单位为克每摩尔
m—样品质量的数值,单位为克(g)。
5.15 蔗糖和葡萄糖
取10 mL试验溶液(5.8.1),加1mL硫酸溶液(20%),在水浴上加热5 min,加2 mL氢氧化钠溶液(100g/L)及5mL费林溶液,再加热10 min。溶液不得呈现混浊或产生沉淀。
5.16 还原银的物质
5.16.1 警示
银氨混合溶液易爆炸,用后应弃之。
5.16.2 测定
称取5g(4mL)样品,加5mL氨水溶液(5%),摇匀,于水浴中加热至60℃,加0.5 mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀,于暗处放置5 min。溶液所呈暗色不得深于同量样品经同样处理而不加硝酸银溶液的颜色。
5.17 易炭化物质
称取6.25g(5mL)样品,在搅拌下逐滴加入5 mL硫酸(优级纯,95%±0.5%),此时温度不得超过50℃,放置30 min。溶液所呈颜色不得深于GB/T 9737中规定的标准色F或P。
6 检验规则
按HG/T 3921的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4类;
内包装形式:NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-27、NBY-28、NBY-29;
隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;
外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。
相关链接:丙三醇的性状、规格、试验、检验规则(一)
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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