5.8 硫酸盐

5.8.1 试验溶液A的制备

称取1.5 g样品，溶于10 mL水电在不断振摇下，滴加盐酸溶液(20%)至生成的沉淀刚刚溶解(约2.2 mL)，稀释至15 mL。

5.8.2 测定方法

量取10 mL(化学纯取2 mL)试验溶液A，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T 9728的规定测定(其中：放置时间为1h)。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：

优级纯······0.03 mg SO₄;

分析纯······0.05 mg SO₄；

化学纯······0.06 mg SO₄。

稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。

5.9 总氮量

称取1g(化学纯取0.5g)样品，溶于140 mL水中后，按GB/T 609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液：

优级纯······0.02 mg N;

分析纯、化学纯······0.05 mg N。

与样品同时同样处理。

5.10 磷酸盐

5.10.1 试验溶液B的制备

称取2g样品，置于铂坩埚中，缓缓加热炭化，于700℃灼烧至白，冷却。加10 mL水溶解(必要时过滤)，稀释至15 mL。

5.10.2 测定方法

量取7.5 mL试验溶液B，加5 mL硝酸，蒸干，残渣溶于5 mL水，加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，用氨水溶液(10%)调至黄色刚刚出现，再滴加硝酸溶液(13％)至黄色刚刚消失，稀释至10 mL后，按GB/T 9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含0.01 mg的磷酸盐(PO₄)标准溶液，加5 mL水，加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(13％)至黄色刚刚消失，稀释至10 mL，与同体积试液同时同样处理。

5.11 硅酸盐

量取7.5 mL试验溶液B(5.10.1)，加5 mL盐酸，蒸干，残渣溶于5 mL水，加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，用氨水溶液(10％)调至黄色刚刚出现，再滴加硫酸溶液(5％)至黄色刚刚消失，稀释至10 mL后，按GB/T 9742的规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的硅酸盐标准溶液：

优级纯······0.02 mg SiO₃；

分析纯······0.05 mg SiO₃。

加5 mL水、2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液(5％)至黄色刚刚消失，稀释至10 mL，与同体积试液同时同样处理。

5.12 钙

按GB/T 9723-2007的规定测定。

5.12.1 仪器条件

光源：钙空心阴极灯；

波长：422.7nm;

火焰：乙炔-空气。

5.12.2 测定方法

称取20g(化学纯取10g)样品，溶于水，稀释至100 mL。取20 mL，共4份。按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2. 3的规定计算。

5.13 铁

称取1g样品，溶于20 mL水，加2 mL氯化羟胺溶液(100g/L)，摇匀，放置5 min。加3 mL乙酸-乙酸铰缓冲溶液(PH≈6.5)及2 mL 1,10-菲啰啉溶液(2g/L)，摇匀。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：

优级纯、分析纯······0.005 mg Fe;

化学纯······0.02 mg Fe。

与样品同时同样处理。

5.14 铜

5.14.1 阳极溶出伏安法(仲裁法)

按GB/T 3914-2008的规定测定。

5.14.1.1 仪器条件

预电解电位：-1.0 V;

扫描电位范围：-1.0 V～-0.05V;

溶出峰电位：-0.35V。

5.14.1.2 测定方法

按GB/T 3914-2008中7.2的规定测定。其中：电解质溶液为30 mL盐酸溶液[c(HCl)=0.1mol/L]。样品溶液的制备是称取0.1g样品。结果按7.3的规定计算。同时做空白试验。

5.14.2火焰原子吸收光谱法

按GB/T 9723-2007的规定测定。

5.14.2.1仪器条件

光源：铜空心阴极灯；

波长：324.7 nm;

火焰：乙炔-空气。

5.14.2.2 测定方法

称取5g样品，溶于50 mL水中，加1 mL乙酸溶液(5％),稀释至200mL。取40mL，共4份，置于125 mL分液漏斗中，一份不加标准，其余三份分别加入质量浓度成比例的铜标准溶液，同时配制空白试验溶液。分别加入1 mL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液(10g/L)，混匀，静置5 min，加10 mL 4-甲基-2-戊酮，振摇1 min，静置分层，弃去水相，有机相加入10 mL硝酸溶液(5％)，振摇3 min，静置分层，弃去有机相，转移水相至10 mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀，按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。

5.15 铅

5.15.1 阳极溶出伏安法(仲裁法)

按GB/T 3914-2008的规定测定。

5.15.1.1 仪器条件

预电解电位：-1.0V;

扫描电位范围：-1.0 V～-0.05 V;

溶出峰电位：-0.53V。

5.15.1.2 测定方法

同5.14.1.2。

5.15.2 火焰原子吸收光谱法

按GB/T 9723-2007的规定测定。

5.15.2.1 仪器条件

光源：铅空心阴极灯；

波长：283.3 nm;

火焰：乙炔-空气。

5.15.2.2 测定方法

称取20g样品，溶于50 mL水中，加1mL乙酸溶液(5％)，稀释至200mL。取40mL，共4份，置于125 mL分液漏斗中，一份不加标准，其余三份分别加入质量浓度成比例的铅标准溶液，同时配制空白试验溶液，分别加入1mL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液(10g/L) ,混匀，静置5 min，加10 mL 4-甲基-2-戊酮，振摇1 min，静置分层，弃去水相，有机相加入10 mL硝酸溶液(5%)，振摇3 min，静置分层，弃去有机相，转移水相至10 mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀，按GB/T 9723-2007中7. 2. 2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。

5.16 还原性物质

称取10g样品，加2.5 g氢氧化钠，溶于200 mL热水中，加25 mL五水合硫酸铜溶液(70g/L)，在95℃水浴里加热30 min，不得出现沉淀或浑浊。

6 检验规则

按HG/T 3921的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4类；

内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;

隔离材料：GC-2、GC-3 ;

外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。

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文章来源：《化学试剂标准汇编》

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