(一)原理

样品经处理后，在pH=6左右的溶液中，镉离子与二硫腙形成络合物，并经乙酸丁酯萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。

(二)试剂

(1)氨水。

(2)混合酸：硝酸与高氯酸按3+1混合。

(3)柠檬酸钠缓冲液(2mol／L)：称取226.3 g柠檬酸钠及48.46 g柠檬酸，加水溶解，必要时，加温助溶，冷却后加水稀释至500 mL，临用前用二硫腙一乙酸丁酯溶液(1g／L)处理以降低空白值。

(4)二硫腙一乙酸丁酯溶液(1g／L)：称取0.1g二硫腙，加10mL三氯甲烷溶解后，再加乙酸丁酯稀释至100 mL，临用时配制。

(5)镉标准溶液：准确称取1.000g金属镉(99.99％)，溶于20mL盐酸(5+7)中，加入2滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于l.O mg镉。

(6)镉标准使用液：吸取10.0 mL镉标准溶液，置于100 mL容量瓶中，以盐酸(1+11)稀释至刻度。混匀。如此多次稀释至每毫升相当于O.20,µg镉。

(三)仪器

原子吸收分光光度计。

(四)分析步骤

1．样品处理

(1)谷类：去除其中杂物及尘土，必要时，除去外壳。

(2)蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，切碎充分混匀。

2．样品消化

称取5.00 g上述样品，置于250mL高型烧杯中，加15 mL混合酸，盖上表面皿，放置过夜，再于电热板或砂浴上加热。消化过程中，注意勿使干涸，必要时可加少量硝酸，直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25 mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生大量白烟为止，如此处理两次，放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白实验。

3．萃取分离

吸取O、0.25、O.50、1.50、2.50、3.50、5.0 mL镉标准使用液(相当0、O.05、 O.1、O.3、O.5、0.7、1.0µg镉)。分别置于125mL分液漏斗中，各加盐酸(1+11)至25 mL。

于样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2 mol／L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至50mL，混匀。再各加5.O mL二硫腙一乙酸丁酯溶液(1 g／L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至50ml,混匀。再各加5.O mL二硫腙一乙酸丁酯溶液(1g／L)，振摇2min，静置分层，弃去下层水相，将有机层放入具塞试管中，备用。

(五)测定

将有机相导入火焰原子化器进行测定，测定参考条件：灯电流6～7 mA，波长228．8 Flm，狭缝O.5～O.2 nm，空气流量5L／min，灯头高度1mm，氘灯背景校正(也可根据仪器型号，调至最佳条件)，以镉含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸收值与曲线比较或代入方程求出含量。

(六)计算

X=(A1-A2)*1000/m*1000

试样中镉的含量X按下式计算。

式中：X——样品中镉的含量mg／kg；

A₁——测定用样品液中镉的质量，µg；

A₂——试剂空白液中镉的质量，µg；

m——样品的质量，g。

结果的表述：报告平行测定的算术平均值二位有效数字。允许相对误差≤15％