5.9 氯化物

称取2g样品，溶于20 mL水中，加6mL硝酸溶液(25％)，加1 mL硝酸银溶液(17 g/L),摇匀，放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：

优级纯、分析纯······0.01 mg Cl;

化学纯······0.02 mg Cl。

与样品同时同样处理。

5.10 硫酸盐

称取1g样品，溶于水，稀释至20 mL，加0.5 mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：

优级纯······0. 01 mg SO₄

分析纯······0.02 mg SO₄;

化学纯······0.05 mg SO₄。

与样品同时同样处理。

5.11 硝酸盐

5.11.1 马钱子碱溶液(5 g/L)的制备

称取0.5g马钱子碱，溶于乙酸(冰醋酸)，用乙酸(冰醋酸)稀释至100 mL，于冰洛中保存。

5.11.2 测定方法

称取1g样品，溶于5 mL水中，加0.2 mL马钱子碱溶液(5 g/L)，在摇动下加入10 mL硫酸，冷却，溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含0.01 mg的硝酸盐(NO₃)标准溶液，与样品同时同样处理。

5.12 磷酸盐

称取2g样品，置于蒸发皿中，加5 mL水溶解，加0.5 mL无水碳酸钠溶液(50g/L)，于水浴上蒸干至完全变白，残渣溶于10 mL水中(必要时过滤)，按GB/T 9727的规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶派。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液：

优级纯······0.006 mg;

分析纯······0.010 mg。

稀释至10 mL，与同体积试液同时同样处理。

5.13 镁

按GB/T 9723-2007的规定测定。

5.13.1 仪器条件

光源：镁空心阴极灯；

波长：285.2 nm;

火焰：乙炔-空气。

5.13.2 测定方法

称取5g(化学纯取1g)样品，溶于水，稀释至100 mL。取20 mL，共4份。按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。

5.14 钙

按GB/T 9723-2007的规定测定。

5.14.1 仪器条件

光源：钙空心阴极灯；

波长：422.7 nm;

火焰：乙炔-空气。

5.14.2 测定方法

称取 25 g样品，溶于水，稀释至100 mL。取20 mL，共4份。按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。

5.15 铁

称取2g样品，溶于15 mL水中，用盐酸溶液(15％)调节溶液的pH值至2后，按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：

优级纯······0.004 mg Fe;

分析纯······0.010 mg Fe;

化学纯······0.020 mg Fe。

与样品同时同样处理。

5.16 重金属

称取4g(优级纯取10g)样品，溶于水，稀释至40 mL。取30 mL，加1 mL乙酸溶液(5％)及10 mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10 min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取剩余的10 mL样品溶液及含下列数量的铅标准溶液：

优级纯、分析纯······0.01 mg Pb;

化学纯······0.02 mg Pb。

稀释至30 mL后，与同体积样品溶液同时同样处理。

5.17 还原高锰酸钾物质

称取5g样品，溶于50 mL水中，加5 mL硫酸溶液(10％)、0.2 mL(优级纯0.1mL)高锰酸钾标准滴定溶液溶液所呈粉红色1h内不得消失。

6 检验规则

按HG/T 3921之规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4类；

内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15 ;

隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4;

外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3

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文章来源：《化学试剂标准汇编》

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