5.7 氯化物

称取2g(化学纯取1g)样品，溶于25 mL水，加5 mL硝酸及1 mL硝酸银溶液(17/L)，摇匀，放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：

优级纯······0.01 mg C1;

分析纯······0.04 mg Cl;

化学纯······0.05 mg Cl。

与样品同时同样处理。

5.8 硫酸盐

称取2g(化学纯取1g)样品，置于蒸发皿中，加2 mL水、 0.5 mL无水碳酸钠溶液(50 g/L)、3mL“30％过氧化氢”，及0.5 mL硝酸，盖上表面皿，在水浴中保温1h，蒸干，加5 mL盐酸溶液(20%)再蒸干，残渣溶于20 mL水中(必要时过滤)，加0.5 mL盐酸溶液(20％)酸化后，按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是含取下列数量的硫酸盐标准溶液：

优级纯······0.02 mg SO₄；

分析纯······0.04 mg SO₄；

化学纯······0.05 mg SO₄。

与样品同时同样处理

5.9 总氮量

称取2g(化学纯取1g)样品，溶于140 mL水中，按GB/T 609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液：

优级纯······0.02 mg N;

分析纯······0.04 mg N;

化学纯······0.05 mg N。

与样品同时同样处理。

5.10 钙

称取1g(优级纯取2g)样品，置于铂坩埚中，加1 mL硫酸，加热至样品全部挥发，于800℃灼烧20 min，冷却，加5 mL盐酸加热溶解，在水浴上蒸干，残渣溶于50 mL水。取10 mL，加10 mL“乙醇(95%)”,0.5 mL混合碱及1 mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L)，放置5 min，用5 mL三氯甲烷萃取(温度不超过30℃)，立即比色。有机层所呈紫红色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液：

优级纯······0.004 mg Ca;

分析纯······0.006 mg Ca；

化学纯······0.010 mg Ca。

稀释至10 mL，与同体积试液同时同样处理。

5.11 铁

称取2.5 g样品，溶于40 mL水中，加2 mL 5-磺基水杨酸溶液(100 g/L)，摇匀，加8 mL氨水，摇匀，溶液所呈黄色不深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：

优级纯······0.005 mg Fe;

分析纯······0.013 mg Fe;

化学纯······0.050 mg Fe。

与样品同时同样处理。

5.12 重金属

称取5g样品，置干蒸发皿中，加3 mL水、5 mL硝酸及5 mL“30％过氧化氢”，盖上表面皿，在水浴上保温1h，蒸干，加2.5 mL硝酸及2.5 mL水再蒸干，残渣溶于20 mL水中，用氨水溶液(10％)调节溶液pH值至4后，按GB/T 9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液：

优级纯······0.01 mg Pb;

分析纯······0.02 mg Pb;

化学纯······0.05 mg Pb。

与样品同时同样处理。

5.13 易炭化物质

称取1g样品，置于干燥的蒸发皿中，加10 mL硫酸，加热至硫酸蒸气开始逸出，冷却。溶液所呈颜色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列体积的GB/T 9737中规定的P号标准色：

优级纯······0.8 mL P号标准色；

分析纯······1.2 mL P号标准色；

化学纯······2.0 mL P号标准色。

用盐酸标准溶液[c(HCl)=0.1 mol/L]稀释至10 mL。

6 检验规则

按HG/T 3921的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装，贮存及运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4、5类；

内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;

隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4;

外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。

相关链接：二水合草酸(草酸)检验规则和包装及标志（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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