北京普天同创生物科技有限公司
5.5 水不溶物
称取30g(优级纯取50 g)样品,溶于100 mL水中,在水浴上保温1h后,按GB/T 9738的规定测定。
5.6 灼烧残渣
称取10 g样品,按GB/T 9741-2008中4.2的规定测定,结果按第5章的规定计算。保留残渣用于钙的测定。
5.7 氯化物
称取2g(化学纯取1g)样品,溶于20 mL水中,按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
优级纯、分析纯······0.01 mg Cl;
化学纯······0.05 mg Cl。
与样品同时同样处理。
5.8 硫酸盐
5.8.1 试验溶液I的制备
称取7g样品,置于烧杯中,加入0.2 mL偏钒酸铵溶液(10 g/L),15 mL硝酸,盖上表面皿,于水浴上保温1h,取下表面皿,蒸干。加10 mL硝酸,于水浴上加热蒸发。加5 mL盐酸溶液(20%),蒸发至干。残渣溶于1 mL盐酸溶液(20%)及适量水中,稀释至50 mL(必要时过滤)。
5.8.2 参比溶液I的制备
称取2g样品,加入下列数量的硫酸盐标准溶液:
优级纯······0.10 mg SO4;
分析纯······0.25 mg SO4;
化学纯······1.0 mg SO4。
按试验溶液Ⅰ的制备方法与样品同时同样处理。
5.8.3 测定方法
量取10 mL试验溶液Ⅰ(化学纯取2.5 mL,稀释至10 mL),加0.5 mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比蚀溶液。
标准比浊溶液的制备是量取10 mL参比溶液Ⅰ(化学纯取2.5 mL,稀释至10 mL),与同体积试验溶液工同时同样处理。
5.9 磷酸盐
5.9.1 参比溶液Ⅱ的制备
称取2g样品,加入下列数量的磷酸盐标准溶液:
优级纯、分析纯······0.05 mg PO4;
化学纯······0.25 mg PO4。
按试验溶液Ⅰ的制备方法与样品同时同样处理。
5.9.2 测定方法
量取10 mL试验溶液Ⅰ(5.8.1) (化学纯取2 mL,稀释至10 mL),加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加氨水溶液(10%)至溶液刚呈现黄色,滴加硝酸溶液(13%)至黄色消失,移入分液漏斗中,加10 mL硝酸溶液(13%)及2 mL钼酸铵溶液(100 g/L),摇匀,放置20 min。加10 mL乙酸丁酯,萃取,静置分层,弃去水相。有机相用盐酸溶液(5%)洗涤两次,每次5 mL,弃去水相。在有机相中加入0.2 mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液,轻轻摇动,静置分层,弃去水相。于有机相中加入1mL无水乙醇,混匀。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比苗容液的制备是量取10 mL参比溶液Ⅱ(化学纯取2 mL,稀释至10 mL),与同体积试验溶液Ⅰ同时同样处理。
5.10草酸盐
称取0.2 g样品,溶于5 mL水,按GB/T 9730的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含0.1 mg的草酸盐(C2O4)标准溶液,与样品同时同样处理。
5.11 钙
按GB/T 9723-2007的规定测定。
5.11.1 仪器条件
光源:钙空心阴极灯;
波长:422.7 nm;
火焰:乙炔-空气。
5.11.2测定
5.11.2.1 试验溶液(Ⅱ)的制备
于灼烧残渣(5.6)测定后的残渣中,加5 mL 盐酸溶液(10%),盖上盖,于水浴上加热15 min,溶解,稀释至25 mL。
5.11.2.2 测定方法
取5.0 mL试验溶液(Ⅱ)(化学纯取2.5 mL),稀释至100 mL,按GB/T 9723-2007中7.2.1的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。
5.12 铁
称取2g样品,溶于15 mL水中,按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:
优级纯······0.006 mg Fe
分析纯······0.010 mg Fe;
化学纯······0.020 mg Fe。
与样品同时同样处理。
5.13 铜
按GB/T 9723-2007的规定测定。
5.13.1 仪器条件
光源:铜空心阴极灯;
波长:324.7nm;
火焰:乙炔-空气。
5.13.2 测定方法
量取5.0 mL试验溶液(Ⅱ) (5.11.2.1),稀释至25 mL。按GB/T 9723-2007中7.2.1的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。
5.14 铅
按GB/T 9723-2007的规定测定。
5.14.1 仪器条件
光源:铅空心阴极灯;
波长:283.3 nm;
火焰:乙炔-空气。
5.14.2 测定方法
量取10 mL试验溶液(Ⅱ) (5.11.2.1),按GB/T 9723-2007中7.2.1的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。
5.15 易炭化物质
按GB/T 9737的规定测定。其中:称取0.3 g样品,置于25 mL干燥比色管中,加10 mL硫酸(优级纯,95%±0.5%),将此混合物于110℃(饱和氯化钠溶液中)加热10 min。溶液所呈颜色不得深于同体积H号标准色。
6 检验规则
按HG/T 3921的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4、5类;
内包装形式:NBY-4、NBY-5、NBY-7、NBY-8、NBY-10、NBY-11、NBY-13、NBY-15;
隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;
外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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