5.4 对铁灵敏度试验

称取0.4g样品，溶于水，稀释至40 mL。取20 mL，加0.005 mg铁标准溶液及5 mL氨水溶液(10％)，摇匀，溶液所呈黄色应深于空白试验。

空白试验的制备是取剩余的20 mL样品溶液，加5 mL氨水溶液(10％)。

5.5 澄清度试验

称取20 g样品，溶于100 mL水中，其浊度不得大于HG/T 3484中规定的下列澄清度标准：

分析纯······3号；

化学纯······5号。

5.6 水不溶物

称取20 g样品，溶于100 mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T 9738的规定测定。

5.7 灼烧残渣

称取5g样品，按GB/T 9741-2008中4.2的规定测定，结果按第5章的规定计算。

5.8 氯化物

称取2g(化学纯取1g)样品，溶于20 mL水中，按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：

分析纯······0.04 mg Cl;

化学纯······0.05 mg Cl。

与样品同时同样处理。

5.9 硫酸盐

称取1g样品，溶于水，稀释至100 mL。取1 mL，加15 mL水，用氨水溶液(10％)调节溶液pH值至6～7，稀释至20 mL，加0.5 mL盐酸溶液(20％)酸化后，按GB/ T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准液：

分析纯······0.01 mg SO₄；

化学纯······0.05 mg SO₄。

稀释至20 mL后，与同体积试液同时同样处理。

5.10 铁

称取5g样品，溶于15mL永中，用氨水溶液(10％)调节溶液pH值至6～7，稀释至25mL。加2mL 5-磺基水杨酸溶液(100g/L)，摇匀，加5mL氨水溶液(10%)，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含有下列数量的铁标准溶液：

分析纯······0.005 mg Fe;

一化学纯······0.025 mg Fe。

稀释至25 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。

5.11 重金属

称取4g样品，置于坩埚中，加热炭化，冷却，加1 mL硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽，于550℃灼烧至完全。残渣加3 mL盐酸及1 mL硝酸，在水浴上蒸干，加1 mL水，再蒸干。残渣用5 mL水温热溶解，稀释至20 mL。取15 mL，按GB/T 9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取剩余的5 mL试液及含下列数量的铅标准溶液：

分析纯······0.01 mg Pb;

化学纯······0.02 mg pb。

稀释至15 mL 与同体积试液同时同样处理。

5.12 水杨酸

5.12.1 十二水合硫酸铁(Ⅲ)按溶液的制备

取200mL水，用硫酸溶液(10%)调节溶液pH值至3，加0.2 g 十二水合硫酸铁(Ⅲ)钱，溶解后，用硫酸溶液(10％)调节溶液pH值至2.4(用酸度计测定)。

5.12.2 测定方法

称取1 g样品，溶于15 mL水中，加4 mL盐酸溶液(20％)，摇匀，用20 mL苯萃取1 min，静置分层，弃去水相。加1g无水硫酸钠，振摇1 min，静置。取10 mL清亮溶液，加10 mL 十二水合硫酸铁(Ⅲ)钱溶液，摇动15 s。溶液所呈紫色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的水杨酸标准溶液：

分析纯······0.2 mg HOC₆H₄COOH;

化学纯······2.0 mg HOC₆H₄COOH。

与样品溶液同时同样处理。

必要时按GB/T 9721的规定测定。其中：用1 cm吸收池，以试剂空白为参比，在520 nm波长处测定样品溶液及标准比色溶液的吸光度。

6 检验规则

按HG/T 3921的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。其中：

包装单位：第3、4类；

内包装形式：NB-4、NB-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;

隔离材料：GC-1、GC-2、GC-3、GC-4;

外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。

相关链接：二水合5-磺基水杨酸的性状、规格、包装及标志（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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