5.6 水分

量取10 mL(8g)样品，按GB/T 606的规定测定。

5.7 酸度

量取25mL(20g)样品，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定榕液[c(NaOH)=0.02 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。结果按GB/T 9736-2008中5.1.2的规定计算。

5.8 羰基化合物

量取1.5 mL(1.2g)样品，置于25 mL容量瓶中，用无淡基化合物的甲醇稀释至刻度。取1 mL，按GB/T 9733的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的碳基化合物标准溶液：

分哲纯······0.01 mg CO;

化字纯······0.02 mg CO。

加1 mL无淡基化合物的甲醇，与同体积样品溶液同时同样处理。

5.9酯

量取62 mL(50g)样品，加30 mL“乙醇(95%)”及2滴酚酞指示液(10g/L)，摇匀。滴加氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]至溶液呈粉红色。再加20.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]，加热回流30 min，冷却，用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定至溶液无色。同时做空白试验。

酯的质量分数w₁，数值以％表示，按式(1)计算：

式中：

V₁—空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

V—盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M—乙酸丁酯摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH₃COOC₄H₉) =116.2];

m—样品质量的数值，单位为克(g)。

5.10 不饱和化合物

5.10.1 试剂的制备

5.10.1.1 溴溶液的制备

用GB/T 603-2002中4.1.2.47规定的溴溶液稀释。

5.10.1.2 碘化钾溶液的制备

称取1g碘化钾及0.25 g碘酸钾，溶于30 mL水中，静置10 min。如有碘析出，滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.02mol/L]至无色。

5.10.2 测定方法

量取24.7 mL(20g)样品，置于具塞锥形瓶中，在振摇下滴加溴溶液至灰黄色不消失，并过量1 mL，放置5 min。加30 mL碘化钾溶液，摇匀，放置5 min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.02 mol/L]滴定至溶液无色。同时做空白试验(空白试验中应加入与样品反应所消耗的溴溶液)。
不饱和化合物的质量分数w₂，数值以％表示，按式(2)计算：

式中：

V₁—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ;

V₂—硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ;

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

M—溴摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)

m—样品质量的数值，单位为克(g)。

5.11 铁

量取12.4 mL(10g)样品，在水浴上蒸干，残渣溶于1 mL盐酸及14 mL水中，按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：

分析纯······0.005 mg Fe;

化学纯······0.01 mg Fe。

加1 mL盐酸及14 mL水，与同体积试液同时同样处理。

5.12 易炭化物质

按GB/T 9737的规定测定。其中：量取10 mL硫酸(优级纯，95.0％±0.5％)，置于干燥比色管中，冷却至10℃，在振摇下逐滴加入10 mL样品(此时温度不得高于20℃) ,放置10 min。溶液所呈颜色不得深于下列标准色：

分析纯······p/4或E/4;

化学纯······p/2或E/2。

6 检验规则

按HG/T 3921的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4、5类；

内包装形式：NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29;

隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；

外包装形式：WB-1;

标签：符合GB 15258的规定，注明“易燃液体”。

相关链接：正丁醇检验规则和包装及标志（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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