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气相色谱法测定农产品中有机磷的原理及所需试剂和仪器

发布时间:2014-08-15 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1716

(一)原理

试样中有机磷类农药经乙腈提取,提取溶液经过滤、浓缩后,用丙酮定容,用双 自动进样器同时注入气相色谱仪的两个进样口,农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离,火焰光度检测器(FTD磷滤光片)检测,根据双柱的保留时间定性,外标法定量。

(二)仪器

(1)匀浆机。

(2)离心机。

(3)超声波清洗器。

(4)旋转蒸发仪。

(5)旋涡混合器。

(6)氮吹仪。

(7)分析实验室常用仪器设备。

(8)气相色谱仪:带有双火焰光度检测器(FPD磷滤光片),双自动进样器,双分流/不分流进样口。

(三)试剂

(1)乙腈。

(2)丙酮:重蒸。

(3)氯化钠。140℃,烘烤2h。

(4)滤膜,0.2m,有机溶剂膜。

(5)铝箔。

(6)农药标准品。

(7)农药标准溶液配制

①农药单一标准溶液。分别准确的纯度≥96%的各标准品(精确至O.1 mg),用丙酮为溶剂,分别配成1000mg/L标准储备液,贮于一18℃以下冰箱中,使用时根据各农药品种在对应检测器上的响应值,准确吸取适量的标准储备液,用丙酮稀释配制成所需标准工作液。

②农药混合标准溶液。将54种农药分为4组,根据各农药品种在对应检测器上的响应值,逐一准确吸取一定体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,采用同样方法配制成4组农药混合标准储备液,使用前用丙酮稀释成所需标准工作液。

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