北京普天同创生物科技有限公司
5 试验
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量。
5.1 2,4-二硝基苯肼含量
称取0.4g样品(精确至0.0001g),加1+5盐酸溶液100 mL,在水浴上加热溶解,冷却,加4+10环己酮乙醇溶液14 mL,再加1+5盐酸溶液50 mL,混匀后放置12h~18h。水浴冷却2h,用已在90℃~100℃恒重的4号玻璃滤祸过滤,用1+5盐酸溶液75 mL分次洗涤沉淀,再用冰水洗涤两次,于90℃~100℃的电烘箱中干燥至恒重。
以质量分数表示的 2,4-二硝基苯肼的含量w按式(1)计算:
式中:m1—沉淀的质量,g;
0.7120—换算系数;
m—样品的质量,g。
5.2 熔点
按GB/T 617的规定测定。其中升温速率保持在3℃/min。
5.3 硫酸溶解试验
称取0.5 g样品,溶于1+1硫酸溶液50 mL中,溶液应澄清,无机械杂质。保留溶液,用于对碳基灵敏度试验的测定。
5.4 对淡基灵敏度试验
取0.1mL测定硫酸溶解试验后的溶液(5.3),加1+5000丙酮溶液1 mL,10 min内应产生明显的沉淀。
5.5 灼烧残渣
称取1g样品,按GB/T 9741-1988中4.1的规定测定。其中灼烧温度为(800±25)℃。结果按GB/T 9741-1988中第5章的规定计算。
6 检验规则
按GB/T 619的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第2类;
丙包装形式:NBY-4、NBY-5;
中包装形式:ZB-1、ZB-8;
隔离材料:GC-1;
外包装形式:WB-1。
标签应注意“毒害品”、“避光”、“易燃固体”。
相关链接:2,4-二硝基苯肼检验规则(一)
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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