5.4pH值

按GB/T 9724的规定测定。

5.5 澄清度试验

称取4g样品，溶于100 mL水中，其浊度不得大于HG/T 3484规定的下列澄清度标准。

优级纯：3号；分析纯：4号；化学纯：6号。

5.6 水不溶物

称取20 g样品，溶于500 mL水中，在水浴上保温1h，用已于105℃±2℃电烘箱中恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无钱离子反应，于105℃±2℃的电烘箱中干燥至恒重。

水不溶物的质量分数w₁，数值以％表示，按式(2)计算：

式中：

m₂—滤渣和玻璃滤埚质量的数值，单位为克(g)；

m₁—玻璃滤祸质量的数值，单位为克(g) ;

m—样品质量的数值，单位为克(g)。

5.7 氯化物

称取1g样品，溶于20 mL水中，加3 mL硝酸酸化后，按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物(Cl^-)标准溶液，与样品同时、同样处理。

优级纯：0.005 mg；分析纯：0.010mg；化学纯：0.020mg。

5.8 硫酸盐

称取0.2 g样品，置于蒸发皿中，加2 mL水、2 mL硝酸及2 mL 30％过氧化氢，盖上表面皿，在水浴上保温1h，去掉表面皿，蒸干。加6 mL盐酸溶液(20％)，再蒸干。残渣溶于10 mL水中(必要时过滤)，加0.5 mL盐酸溶液(20％)酸化后，按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大干标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO₄^2-)标准溶液，与样品同时、同样处理。

优级纯：0.01 mg；分析纯：0.02 mg；化学纯：0.04 mg。

5.9 硝酸盐

称取0.5g样品，溶于10 mL水中，加1 mL氯化钠溶液(100g/L)及1 mL靛蓝二磺酸钠溶液[c(C₁₆H₈N₂Na₂O₈S₂]=0.001mol/L]，在摇动下于10s～15s内加10 mL硫酸，放置10 min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取0.01 mg的硝酸盐(NO₃^-)标准溶液，与样品同时、同样处理。

5.10 钠

按GB/T 9723-2007的规定测定。

5.10.1 仪器条件

光源：钠空心阴极灯。

波长：589.0 nm。

火焰：乙炔-空气。

5.10.2 测定方法

称取5g样品，溶于水，加5 mL盐酸溶液(20%)，稀释至100mL。取20 mL(化学纯取10mL)，共四份。按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。

5.11 镁

按GB/T 9723-2007的规定测定。

5.11.1 仪器条件

光源：镁空心阴极灯。

波长：285.2 nm。

火焰：乙炔-空气。

5.11.2 测定方法

同5.10.2。

5.12 钾

按GB/T 9723-2007的规定测定。

5.12.1 仪器条件

光源：钾空心阴极灯。

波长：766.5 nm。

火焰：乙炔-空气。

5.12.2 测定方法

同5.10.2。

5.13 钙

称取1g样品，置于铂钳涡中，加1 mL硫酸，加热至样品全部挥发，于800℃±50℃灼烧20 min,冷却，加5 mL盐酸，加热溶解，在水浴上蒸干，残渣溶于50 mL水。取10 mL，加10 mL乙醇(95％),0.5 mL混合碱及1 mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2g/L)，摇匀，放置5 min。用5 mL三氯甲烷萃取(温度不得超过30℃)，立即比色。有机层所呈紫红色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的钙(Ca)标准溶液，稀释至10 mL，与同体积试液同时、同样处理。

优级纯：0.002mg；分析纯：0.004 mg；化学纯：0.010 mg。

5.14 铁

称取1g样品，溶于20 mL水中，加2 mL 二水合5-磺基水杨酸溶液(100g/L)，摇匀，加5 mL氨水溶液(10％)，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液，与样品同时、同样处理。

优级纯：0.002mg；分析纯：0.005 mg；化学纯：0.010 mg。

5.15重金属

称取6g样品，置于蒸发皿中，加4 mL水、10 mL硝酸及10 mL 30％过氧化氢，盖上表面皿，在水浴上保温1h，去掉表面皿，蒸干。加16 mL盐酸溶液(20％),再蒸干。残渣溶于适量水中，用氨水浴液(10％)调节溶液的PH值至4后，稀释20 mL。取15 mL,按GB/T 9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取剩余的5 mL试液及含下列数量的铅(Pb)标准溶液，稀释至15 mL,与同体积试液同时、同样处理。

优级纯：0.015 mg;分析纯：0.030 mg；化学纯：0.045 mg。

6 检验规则

按HG/T 3921的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4类。

内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15。

隔离材料：GC-2、GC-3。

外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。

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文章来源：《化学试剂标准汇编》

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