5.2 蒸发残渣

量取96mL(100g)样品，按GB/T 9740的规定测定。

5.3 氯化物

量取9.6 mL (10g)样品，稀释至20 mL后，按GB/T 9729的规定测定，溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含0. 01 mg Cl的氯化物标准溶液，与样品同时同样处理。

5.4 硫酸盐

量取48mL(50g)样品，加50 g/L无水碳酸钠溶液0.3mL，在水浴上蒸干，残渣溶于20 mL水及20％盐酸溶液0.5 mL后，按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含0.05 mg SO₄的硫酸盐标准溶液，加20 mL水及20％盐酸溶液0.5 mL后，与同体积试液同时同样处理。

5.5 铁

量取9.6 mL(10g)样品，加50g/L无水碳酸钠溶液0.1mL，在水浴上蒸干，残渣溶于15 mL水及2滴盐酸后，按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含0.005 mg Fe的铁标准溶液，加15 mL水及2滴盐酸后，与同体积试液同时同样处理。

5.6 重金属

量取38 mL(40g)样品，在水浴上蒸干，残渣溶于适量的热水中，冷却。加30％乙酸溶液0.2 mL，稀释至25 mL，按 CB/T 9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含0.02 mg Pb的铅标准溶液，加少量水及30％乙酸溶液0.2mL,稀释至25 mL后，与同体积试液同时同样处理。

5.7 还原重铬酸钾物质

取10.00 mL重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.1 mol/L]，置于250 mL碘量瓶中，加10mL硫酸，摇匀，冷却，加9.6mL(10g)样品，在(50±2)℃放置30 min,稀释至50mL，冷却，加100g/L碘化钾溶液5 mL及10g/L淀粉指示液3 mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L]滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时做空白试验。

以质量百分数表示的还原重铬酸钾物质的含量(X)按式(2)计算：

式中：V₁—空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL ;

V₂—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL ;

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;

8—氧的摩尔质量[M(1/2O)],g/mol;

m—样品的质量，g。

6 检验规则

按GB/T 619的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4、5类；

内包装形式：NB-20、NBY-20、NB-21、NBY-21、NB-23、NBY-23、NB-24、NBY-24、NB-26、NBY-26、NB-27、NBY-27、NB-28、NBY-28、NB-29、NBY-29；

隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4 ;

外包装形式：WB-1;

标签应注明：“腐蚀性物品”。

相关链接：36％乙酸的要求、试验方法、包装及标志（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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