北京普天同创生物科技有限公司
5 试验
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备;实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格;样品均按精确至0.01g称量。
5.1 最大吸收波长
按GB/T 9721的规定测定,其中:
5.1.1 测定条件
吸收池厚度:1 cm;
参比溶液:水;
扫描范围:(450~550)nm。
5.1.2 测定方法
称取0.100g测定干燥失重后的样品(5.5)精确至0.0001g),溶于水,移入250 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
量取1.00 mL上述试液,置于100 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,按GB/T 9721-1988中7.2.1的规定,测量最大吸收波长及相应的吸光度A(A用于质量吸收系数的计算)。
5.2 质量吸收系数
质量吸收系数按式(1)计算:
式中:a—质量吸收系数,L/(cm·g) ;
A—吸光度(5.1.2) ;
b—吸收池厚度,cm;
c—试液的浓度,g/L。
5.3 灵敏度试验
量取10.00mL溴化钠标准滴定溶液[c(NaBr)=0.1mol/L],加5 mL乙酸(冰醋酸)及5 g/L样品溶液2~3滴,用硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L]滴定至沉淀由橙红色变为红色。硝酸银标准滴定溶液的用量不得超过理论量的±0.05 mL。
5.4 水溶解试验
称取0.5g样品,溶于100mL水中,溶液应澄清,无机械杂质。
5.5 干燥失重
称取1g样品(精确至0.0001g),置于已在(105±2)℃干燥至质量恒定的称量瓶中,于(105±2)℃的电烘箱中干燥室质量恒定(保留干燥后样品,供5.1.2测定)。
以质量百分数表示干燥失重(X)按式(2)计算:
式中:m1—干燥前样品的质量,g;
m2—干燥质量恒定后样品的质量,g。
5.6 卤化物
称取0.1g样品,溶于20 mL水中,用25%硝酸溶液酸化,过滤,滤液稀释至200 mL;取5 mL,加水20 mL,25%硝酸溶液1 mL及17 g/L硝酸银溶液1 mL,摇匀,放置10 min,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含0.05 mg Br的溴标准溶液,稀释至5 mL,与同体积试液同时同样处理。
6 检验规则
按GB/T 619的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第2、3类;
内包装形式:NBY-4、NBY-5;
隔离材料:GC-1、GC-4;
外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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