5.5 氯化物

5.5.1 试验溶液的制备

称取5g样品，置于黄金皿(或铂皿)中，加50g/L无水碳酸钠溶液5 mL，在水浴上蒸干，缓缓加热炭化，逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不变白，加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼烧，重复操作至残渣完全变白。冷却，残渣用水溶解，过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至50 mL。

5.5.2 测定方法

取10 mL试验溶液，用25％硝酸溶液中和，稀释至25 mL，加25％硝酸溶液2 mL、17g/L硝酸银溶液1 mL，摇匀，放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：

分析纯······0.01 mg Cl;

化学纯······0.02 mg Cl。

稀释至25 mL，与同体积试液同时同样处理。

5.6 硫化合物

取5 mL试验溶液(5.5.1)，加30％过氧化氢1 mL，煮沸至过氧化氢分解，用10％盐酸溶液中和，稀释至10 mL，加95％乙醇5 mL、10％盐酸溶液1 mL，在不断振摇下滴加250 g/L氯化钡溶液3 mL，稀释至25 mL摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：

分析纯······0.025 mg SO₄；

化学纯······0.050 mg SO₄。

稀释至5 mL，与同体积试验溶液同时同样处理。

5.7 磷化合物

取5 mL试验溶液(5.5.1)，加10 mL水，2滴30％过氧化氢，加热至沸，在水浴上蒸干，冷却，残渣用少量水溶解，稀释至10 mL，加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加20％硫酸溶液至溶液黄色消失，稀释至20 mL，加20％硫酸溶液6 mL，冷却，加100g/L钼酸铵溶液4 mL，摇匀，放置10 min，加100 g/L酒石酸溶液4 mL及10 g/L抗坏血酸溶液2 mL，稀释至40 mL，滴加新制备的5g/L氯化亚锡溶液0.4mL,稀释至50 mL，摇匀。溶液所呈蓝色不得深于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液：

分析纯······0.010 mg PO₄；

化学纯······0.025 mg PO₄。

稀释至5 mL，与同体积试验溶液同时同样处理。

5.8 草酸盐

称取5g样品，溶于25mL水中(必要时过滤)，加3mL乙酸(冰醋酸),95％乙醇10 mL，摇匀，将溶液分成两等份。其中一份加100 g/L乙酸钙溶液1 mL。摇匀，并放置1h后，其溶液透明度应与另一份溶液无区别。

5.9 钙

按GB/T 9723的规定，其中：

5.9.1 仪器条件

光源：钙空心阴极。

波长：422.7 nm。

火焰：乙炔-空气。

5.9.2 测定方法

称取5g样品，溶于水，稀释至100 mL，取20 mL，共四份。按GB/T 9723-1988中6.2.2的规定测定。

5.10 铁

称取1g样品，溶于15 mL水中，用15%盐酸溶液将溶液的pH值调至2后，按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：

分析纯······0.005 mg Fe;

化学纯······0.020 mg Fe。

与样品同时同样处理。

5.11 重金属

称取4g样品，溶于水，用100g/L氢氧化钠溶液中和(约6 mL)，并过量2 mL，稀释至40 mL。取30mL，稀释至45 mL，加200g/L酒石酸钾钠溶液1 mL、50g/L硫代乙酰胺溶液2 mL及100g/L氢氧化钠溶液2 mL，摇匀，放置10 min。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取剩余的10 mL试验溶液及含下列数量的铅标准溶液：

分析纯······0.01 mg Pb;

化学纯······0.02 mg Pb。

稀释至45 mL，与同体积试液同时同样处理。

6 检验规则

按GB/T 619的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4、5类；

内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15 ;

隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4;

外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。

相关链接：柠檬酸氢二铵的要求、试验方法（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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