5 试验方法

5.1 警告

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。

5.2 一般规定

本章中除另有规定外，所有标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备；实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。本标准中所用溶液以“％”表示的均为质量分数。

5.3 含量

称取0.4g样品，精确至0.0001g。置于干燥的锥形瓶中，溶于50 mL乙酸(冰醋酸)中，加2滴结晶紫指示液(5g/L)，用高氯酸标准滴定溶液[c(HClO₄)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。

2,2'-联吡啶的质量分数w₁，数值以“％”表示，按式(1)计算：

式中：

V—高氯酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);

c—高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

M—2,2'-联吡啶摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₁₀H₈N₂)=156.2];

m—样品质量，单位为克(g)。

5.4 熔点范围

按GB/T 617的规定测定。

5.5 铁配位化合物摩尔吸收系数

按GB/T 9721的规定测定。

5.5.1 测定条件

波长：522 nm;

吸收池厚度：1 cm;

参比溶液：见5.5.4。

5.5.2 铁标准溶液(0.025 mg/mL)的制备

取25 mL铁(0.1 mg/mL)的标准溶液，置于100 mL容量瓶中，稀释至刻度。

5.5.3 试验溶液的制备

称取2g样品，溶于乙醇(无水乙醇)，并用乙醇(无水乙醇)稀释至100 mL。

5.5.4 测定方法

于50 ml,容量瓶中，准确加入5.00mL铁标准溶液(0.025 mg/mL)，加10 mL新制备的抗坏血酸溶液(100 g/L)/25 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈4.5)及5.0mL试验溶液，稀释至刻度，摇匀，放置30 min后测定吸光度。

同时按上述步骤，制备一个仅不加铁标准溶液的参比溶液。

铁配位化合物摩尔吸收系数ε，数值以“L/ (cm·mol)”表示，按式(2)计算：

ε＝2.24×10⁴×A······(2)

式中：

A—吸光度；

2.24×10⁴—换算系数。

5.6 乙醇溶解试验

称取0.5 g样品，溶于10 mL“乙醇(95％)”中，溶液应澄清、无机械杂质。

5.7 灼烧残渣

称取0.5g样品，按GB/T 9741-2008中4.2的规定测定，结果按 GB/T 9741-2008中5的规定计算。

6 检验规则

按HG/T 3921的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第1类；

中包装容器：ZB-3;

内包装形式：NB-41、NBY-41、NB-42、NBY-42;

隔离材料：GC-2、GC-3;

外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。

相关链接：2,2'-联吡啶的性状、检验规则（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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