5 试验

5.1 警告

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。

5.2 一般规定

本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格，样品均按精确至0.01 g称量。本标准中所用溶液以“％”表示的均为质量分数。

5.3 含量

称取0.5g样品，精确至0.0001g，溶于70 mL甲醇中，用碘标准滴定溶液[c(1/2I₂)=0.1 mol/L]滴定至溶液呈浅黄色。

三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠的质量分数w，数值以“％”表示，按式(1)计算：

式中：

V—碘标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL) ;

c—碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

M—三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol){M[(C₂H₅)₂NCS₂Na·3H₂O]=225.3｝；

m—样品质量，单位为克(g)。

5.4 对铜适用性试验

5.4.1 铜标准溶液(0.001 mg/mL)的制备

取1.0 mL铜(0.1 mg/mL)标准溶液，置于100 mL容量瓶中，稀释至刻度。

5.4.2 试验溶液的制备

量取1.0 mL水溶解试验测定后的样品溶液(5.5)，稀释至10 mL。

5.4.3 测定方法

量取1.0 mL铜标准溶液(0.001mg/mL)置于分液漏斗中，加0.5 mL氨水溶液(10％)，稀释至20 mL。加1.0 mL试验溶液及5.0 mL异戊醇，振摇1 min，放置。同时做空白试验。有机层应呈黄色，与空白试验溶液比较有明显区别。

5.5 水溶解试验

称取0.5 g样品，溶于25 mL水中，溶液应澄清、无机械杂质。保留溶液，用于对铜适用性试验的测定。

5.6 灼烧残渣

称取0.5 g样品，按GB/T 9741-2008中4.2的规定测定。结果按GB/T 9741-2008中5的规定计算。

6 检验规则

按HG/T 3921的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第3类；

中包装容器：ZB-1、ZB-2;

内包装形式；NBY-4、NBY-5;

隔离材料：GC-2、GC-3;

外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。

相关链接：三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)的性状、规格（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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