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测定植物性食品中有机氯的试样制备及分析步骤

发布时间:2014-08-16 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:524

试样制备

取粮食试样经粮食粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。取蔬菜试样擦净,去掉非可食用部分后备用。

分析步骤

1.提取

(1)粮食试样:称取10g粮食试样,置于100mL具塞三角瓶中,加入20mL石油醚,于振荡器上振摇0.5h。

(2)蔬菜试样:称取20g蔬菜试样。置于组织捣碎杯中,加入30mL丙酮和30mL石油醚,于捣碎机上捣碎2min,捣碎液抽滤,滤液移入250mL分液漏斗中,加入100mL2%硫酸钠水溶液,充分摇匀,静置分层,将下层溶液转移到另一250mL分液漏斗中,用2×20mL石油醚萃取,合并三次萃取的石油醚层,过无水硫酸钠层,于旋转蒸发仪上浓缩至10mL。

2.净化

(1)层析柱的制备:玻璃层析柱中先加入1cm高无水硫酸钠,再加入5g 5%水脱活弗罗里硅土,最后加入1cm高无水硫酸钠,轻轻敲实,用20mL石油醚淋洗净化柱,弃去淋洗液,柱面要留有少量液体。

(2)净化与浓缩:准确吸取试样提取液2ml,加入已淋洗过的净化柱中,用100mL石油醚一乙酸乙酯离心管中,最终定容至1.0ml,供气相色谱分析。

3.测定

(1)气相色谱参考条件

①色谱柱:石英弹性毛细管柱,0.25mm(内径)×15m,内涂有OV-IOI固定液。

②温度:柱温自180℃升至230℃保持30min;检测器、进样口温度250℃。

(2)色谱分析

吸收1µL混合标准使用液进样,记录色谱峰的保留时间和峰高。根据组分在色谱上的出峰时间与标准组分比较定性;用外标法与标准组分比较定量。

(六)结果计算

按式计算

X=Hi*m2*V2/hsi*V1*m*K

式中:X——试样中农药的含量,mg/kg;

hi——试样中i组分农药峰高,mm;

msi一——试样中i组分农药的含量,ng;

V2——最后定容体积,mL;

hsi——标准样品中i组分农药峰高,mm;

V1——试样进样体积,µL;

m——试样的质量,g;

K——稀释倍数。

精密度和准确度

将10种有机氯和6种拟除虫菊酯类农药混合标准分别加入到面粉、黄瓜、油菜中进行方法的精密度和准确度实验,添加回收率在81.71%~112.41%,变异系数在2.48%~10.05%。

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