5.2 含量

5.2.1 气相色谱法(仲裁法)

按GB/T 9722-2006的规定测定。

5.2.1.1 测定条件

检测器：火焰离子化检测器；

载气及流速：氮气，20 mL/min;

色谱柱：HP-5(5％苯基-95％甲基聚硅氧烷，或能达到同等分离效果)；

柱长：30 m;

柱内径：0.32mm;

液膜厚度：0.25 um;

柱温度：130℃；

汽化室温度：260℃；

检测室温度：250℃；

不对称因子：f≥0.80;

色谱柱有效板高：H_eff≤1.0 mm;

组分相对主体的相对保留值：r_{邻甲酚,苯酚}=1.13， r_{间甲酚,苯酚}=1.17；r_{对甲酚,苯酚}=1.17;

进样量：0.2uL;

柱流量：0.8 mL/min;

分流比：20：1。

5.2.1.2定量方法

称取2g样品，用无水乙醇(优级纯)溶解，移入25 mL容量瓶中，用无水乙醇(优级纯)稀释至刻度。

按GB/T 9722-2006中9.2的规定测定。

5.2.2 氧化还原滴定法

称取0.5g样品，精确至0.0001g，溶于水，移入500 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。量取25.00mL,注入碘量瓶中，加30.00 mL溴标准滴定溶液及5 mL盐酸，立即密塞，振摇30 min，静置15 min后，微开瓶塞，加5 mL碘化钾溶液(200g/L)，立即密塞。充分振摇后，加2 mL三氯甲烷，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=0.1 mol/L]滴定，近终点时，加3 mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。

苯酚的质量分数w，数值以％表示，按式(1)计算：

式中：

V₁—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ;

V₂—样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ;

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

M—苯酚摩尔质量的数值，单位为克每摩尔

m—样品质量的数值，单位为克(g)。

5.3 结晶点

按GB/T 618的规定测定。

5.4 水溶解试验

称取5g样品，溶于100 mL无二氧化碳的水中，溶液应无色透明、无机械杂质(保留此溶液用于pH值的测定)。

5.5 pH值

将测定水溶解试验的溶液(5.4)，按GB/T 9724的规定测定。

5.6 蒸发残渣

称取10 g样品，按GB/T 9740的规定测定。

5.7 焦性物质

称取5g样品，加15 mL氢氧化钠溶液(200 g/L)(控制此溶液温度不高于30℃)，立即观察，溶液应无色澄清、无焦性臭味。

6 检验规则

按HG/T 3921的规定进行采样及验收。

7 包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存及运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4类。

内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15，外套黑塑料袋。

隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4。

外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。

标签：符合GB 15258的规定，注明“腐蚀品”和“毒害品”。

相关链接：苯酚的检验规则和包装及标志（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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