北京普天同创生物科技有限公司
警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了橡胶溶剂抽出物测定的两种方法,方法B为快速抽提法,方法A为仲裁用试验方法。
本标准适用于生胶(天然橡胶和合成橡胶)及其混炼胶和硫化橡胶。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 5576 橡胶和胶乳命名法(GB/T 5576-1997, idt ISO 1629:1987)
GB/T 15340 天然、合成生胶取样及制备方法(GB/T 15340-1994,idt ISO 1795:1992)
GB/T 17783 硫化橡胶样品和试样的制备化学试验(GB/T 17783-1999, idt ISO 4661-2:1987)
ISO 383:1976 实验室玻璃器皿通用的圆锥形磨口接头
3 原理
3.1 方法A
将称重后的单个橡胶试料置于索氏抽提装置,采用适当的溶剂抽提,然后经过蒸馏或蒸发除去溶剂,干燥,称量抽出物的质量。
3.2 方法B
在沸腾的适宜溶剂中,对称重后多个试料进行抽提,然后在干燥箱内加热除去溶剂,冷却,分别称量每个试料的质量。
注:涉及完整描述方法B的文献超出了才标准的范围,使用者可以参照相关的资料。
4 使用溶剂的规定
4.1 橡胶推荐使用的溶剂见表1。
表1 推荐溶剂
4.2 表1列出了各类橡胶的推荐溶剂,但在某些情况下也可用其他溶剂。例如:当抽出物是用于薄层色谱定性测定或抽提物不作定量测定时,乙醇更适用于IR、NR和SBR的硫化胶。
4.3 采用方法A和方法B,不一定能获得相同的测定结果;同种方法采用不同的溶剂,也不一定能获得相同的测定结果。
由于平衡关系的建立,方法B获得的结果通常低于方法A获得的结果,尤其应用于质量大的试料测定时。
5 试剂
除非另有规定,使用的试剂均为分析纯试剂。
5.1 丙酮
5.2 乙酐/甲苯共沸物(ETA)
70份的乙醇和30份的甲苯(体积比)混合在新锻烧的CaO中回流4h,收集蒸馏温度不超过1℃的中间馏分,若使用的是无水乙醇,则无需用CaO干燥。
5.3 异丙醇
5.4 甲酐
6 仪器
6.1 抽提装置
a)1型全玻璃抽提装置,包括一个回收瓶,一个外面有套的索氏抽提器和一个冷凝器,见图1。
图1 1型全玻璃抽提装置
表2 1型全玻璃抽提装置中对玻璃仪器的要求
b)2型全玻璃抽提装置,包括一个250 mL回收瓶,一个冷凝器和一个由洁净金属丝悬挂着的抽提杯,见图2。
c)3型全玻璃抽提装置,包括一个250 mL回收瓶,一个冷凝器和一个带有侧管的索氏抽提器,见图3,典型的索氏抽提器的体积是100 mL~200 mL,没有抽提杯。
注:这里描述了三种抽提装置,有相同功能的其他任何一种装置也可以使用。
图2 2型全玻璃抽提装置
图3 3型全玻璃抽提装置
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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