7.3 测定

7.3.1 燃烧

氧燃烧瓶放在安全罩内，伸长的滤纸放在红外引燃器聚焦线上，确保滤纸不接触烧瓶的内壁。如用电子引燃器，应将氧烧瓶中的点火器与相应线路连接。

点燃滤纸使之燃烧完全，当试样和纸完全燃尽后，将氧燃烧瓶从安全罩中移出并检查炭黑沉积物，如果有炭黑存在，应重新试验(燃烧的目的是在高温状态下，使滤纸和试样能完全燃烧)。

当燃烧完成后，如使用搅拌器，把密封的氧燃烧瓶放在磁力搅拌器(4.4)上，搅拌1h。如不用搅拌器，把氧燃烧瓶放置2h，让吸收液充分吸收燃烧生成的气体，可不时摇动氧燃烧瓶加快吸收。

7.3.2 消除干扰物质

7.3.2.1 如果没有干扰离子，将氧燃烧瓶中的吸收液倒入250 mL的烧杯或烧瓶中，用5 mL蒸馏水洗氧燃烧瓶的内壁和样品夹持器。并将洗涤液收集在同一250 mL的烧杯或烧瓶中，再重复洗两次。吸收液和洗涤液收集在一个100 mL锥形瓶中煮沸，让过量的过氧化氢分解，让溶液蒸发到(5～10)mL然后进行滴定。

7.3.2.2 如有干扰离子，将溶液通过阳离子交换柱(4.6)。让溶液以每秒2～3滴的速度通过交换柱，滴到250 mL烧瓶中。调节旋阀。每次用5 mL蒸馏水洗涤烧瓶内壁、瓶塞和铂筐共三次，每次洗涤液依次通过交换柱收集在同一容器中，洗涤最后可在压力或真空下进行。

7.3.3 滴定

7.3.3.1 在烧瓶中加一定量的2-丙醇使溶液中醇的体积分数为70％～90%，放入搅拌棒，并将烧瓶置于搅拌器上。

7.3.3.2 若用钍试剂溶液(见3.8.1)，加2～3滴钍试剂溶液，若使用高强度灯(4.5)，将燃烧瓶或烧杯放在高强度灯光束上。用高氯酸钡标准溶液(3.4)滴定待测溶液，用微量滴定管(4.3)逐滴地滴定到终点(呈稳定的粉红色)。读取高氯酸钡标准滴定溶液的体积，精确到0.01mL。快接近终点时，每2s～3s加入一滴并每加一滴后都要混合完全。

7.3.3.3 如用钍试剂/次甲基兰溶液(见3.8.2)加一滴钍试剂溶液(见3.8.2.1)和足够的次甲基兰(见3.8.2.2)溶液直到溶液的颜色由橙色变为黄色。不要加过量的次甲基兰，它能使溶液带有绿色。用高氯酸钡溶液(见3.4)由微量滴定管(4.3)逐滴地滴定至终点(呈稳定的粉红色)。读取高氯酸钡溶液的体积精确到0.01mL。快接近终点时，每2s～3s加入一滴并每加一滴后都要混合完全。

7.4 空白试验

不加试样，重复以上所有操作步骤。

8 结果表示

8.1 计算

全硫含量以硫的质量分数w_s计，按式(2)计算：

式中：

V_b—空白试验所需高氯酸钡标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

V_t—滴定试样所需高氯酸钡标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

c—高氯酸钡标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);

m₂—试样的质量，单位为克(g);

0.0321—相当于1 mmol的硫的质量，单位为克每毫摩(g/mmol)。

每次计算的结果精确到0.01％。

只要满足重现性要求，可取两次测定的算术平均值作为测定的结果。平均值精确至全硫的0.05％。

8.2 重现性

同一操作者所获得的两次测定结果应符合表1。

表1 数据的重现性

例如：测定结果1：全硫的质量分数：2.8％。

2：全硫的质量分数：3.2%。

平均值：全硫的质量分数：3.0％。

测定结果是有效的，因为两次测定结果与平均值3.0％的偏差不超过±0.2％。

9 试验报告

试验报告应包括下列内容：

a)鉴别样品所需的所有细节；

b)使用标准；

c)测定过程中任何可能影响试验结果与所规定操作程序出现的偏差和不正常的偶发事件；

d)两次测定结果的平均值。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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