警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本标准规定了评估橡胶中炭黑和炭黑/二氧化硅的宏观分散程度的定性、快速比较目测试验方法。依据一套分为1～10级的标准图片来定级，结果用数字表示。

此外，本标准还规定了用数字等级(1～10级)来说明大团块状况的方法。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6039橡胶物理试验和化学试验术语(GB/T 6039-1997, eqv ISO 1382:1996)

3 术语和定义

GB/T 6039确立的术语和定义适用于本标准。

4 原理

切割填充有炭黑或炭黑/二氧化硅的橡胶胶料，观测放大的新鲜暴露面。

本标准规定了5种可选择的方法：

方法A 目视显微镜或摄影显微镜观察法(30×放大倍率，适用于炭黑)；

方法B 分区对比显微镜观察法(30×放大倍率，适用于炭黑)；

方法C 目视显微镜或摄影显微镜观察法(100×放大倍率，适用于炭黑或炭黑/二氧化硅)；

方法D 分区对比显微镜观察法(100×放大倍率，适用于炭黑或炭黑/二氧化硅)；

方法E 大团块计算法(100×放大倍率，适用于炭黑)。

方法A～方法D的炭黑分散等级是通过与一组10张标准图片或电子版存储的标准图片对比而确定的，采用30^o。斜照光源，有效放大倍率30×(方法A和方法B见附录A)和100×(方法C和方法D见附录B～附录E)，并以数字10(很好)到1(很差)表示。

10级表示最佳的分散状态，而1级则表示最劣的分散状态。表1中给出了目测分散等级和相应的分散质量水平。

表1 目测分散等级和相应的分散质量水平

在方法E中，利用图像处理系统分析采用30^o斜照光源、100倍有效放大倍率时团块的状态。分级以数字10(很好)到1(很差)表示。10级指没有直径≥23um的团块，说明所有的团块的尺寸均<23 um；1级指对应于现实中出现的最大量的大尺寸团块的情况。

5 试验数量

每一个试样至少取5个不同部位试验。

6 方法A：目视显微镜或摄影显微镜观察法(30×放大倍率)

6.1 概述

方法A通过目视显微镜或摄影显微镜观察试样，与幻灯片或电子版存储的标准图片进行对比分级，以确定橡胶胶料中炭黑分散程度的试验方法。

6.2 设备

6.2.1 剃刀刀片

单刃，安装在切样台使用。

6.2.2 切样台

由机械手柄(可保证垂直切割)、刀片夹具组成。

6.2.3 双目目视显微镜

30×或符合6.2.4的规定。

6.2.4 双目摄像显微镜

30×且装有标准立拍立现照相机或至少2兆像素分辨率的数码照相机。

6.2.5 光源

显微镜用高照度光源，光线照射试样的角度(入射角)为30^o。

6.3 试样

6.3.1 硫化胶

用切样台切取试样。不要接触用于观测、分级的表面。当刀片磨损而产生刀痕时应更换刀片。

6.3.2 未硫化胶

压缩胶料除去气孔，即使有很少一点气孔都会使胶料呈现炭黑分散较差的特征而影响分级。为此，可将胶料夹在两片薄塑料片之间放入模具，在1kPa、105℃下压制5 min制成厚片。在此过程中应小心避免使胶料有过分的流动。应尽可能避免被测试样的表面被扭曲变形和弄脏。因此，切割具的刃口不应有缺损和污物。将剃刀刀片加热到约100℃，并注意均匀、缓慢地切割，尽可能减少样品的扭曲变形。然而，即便如此，观测同一个胶料的硫化试样也仍然会有可能得到不同的分级结果。

6.4 程序

在双目显微镜下观察准备好的试样，以斜射的光线(30^o入射角度)突出试样表面的细节。光源应置于与切割方向平行的方位，以尽量减少刀痕的出现。

将试样中炭黑团块(表现为凸起的包块或凹陷的痘痕)的大小和出现频率与标准图片进行比较。

注：如果显微镜使用立拍立现照相机或数码照相机，可把照片与标准图片放在一起对比，确定分级。这可在数分钟内提出一份试样分散形态的永久记录。

被评定的胶料的分散级别一般用整数1～10级表示。为了更加准确地表达也可以使用分数，如5½级表示级别在5级与6级之间。

10级表示最佳的分散状态，而1级则表示最劣的分散状态。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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