警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家有关法规是使用者的责任。

1 范围

本标准规定了原子吸收光谱法测定橡胶中铜含量的方法。

本标准适用于铜含量在1 mg /kg以上的生胶及橡胶制品。铜含量低于1 mg /kg的样品，调整试样质量或试液浓度，也可以测定。

对铜含量较低的样品，也可以采用标准加入法测定。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 4498-1997 橡胶 灰分的测定(eqv ISO 247:1990)

GB/T 15340-1994 天然、合成生胶取样及制样方法(idt ISO 1795:1992)

3 原理

试样在550℃±25℃或800℃±25℃下进行灰化。将灰分溶解于盐酸中，以铜空心阴极灯做发射光源，用原子吸收光谱仪，在波长324.7nm处进行测定。如含有任何硅酸盐应采用硫酸和氢氟酸除硅。

4 试剂

在实验过程中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 盐酸：ρ=1.18 g/mL。

4.2 硫酸：ρ=1.84 g/mL。

4.3 氢氟酸：ρ=1.13g/mL、38％～40％(m/m)。

4.4 过氧化氢溶液30％(m/m)。

4.5 铜标准溶液

4.5.1 铜标准溶液(1mg/mL)：称取1.0000g电解铜(纯度≥99.9％)，精确到0.1mg，溶于50 mL盐酸中。边搅拌边缓慢滴加15 mL过氧化氢溶液，防止沸腾。在水浴上加热至铜溶解完全，待过氧化氢全部分解，冷却后转移到1000 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.5.2 铜标准溶液(10 ug/mL)：吸取10 mL铜标准溶液(4.5.1)于1 000 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此标准溶液现用现配。

5 仪器

一般实验室仪器和以下装置：

5.1 原子吸收光谱仪；

5.2 天平：分度值0.1 mg;

5.3 马福炉：可控制在800℃±25℃

5.4 玻璃砂芯漏斗：G3;

5.5 电热板或砂浴；

5.6 水浴；

5.7 铂棒或聚四氟乙烯棒；

5.8 铂坩埚(或聚四氟乙烯坩埚)50 mL～150 mL。

6 取样

6.1 生胶、合成胶按GB/T 15340的规定操作取样。

6.2 混炼胶、橡胶制品选取有代表性的样品剪成不大于0.1g的颗粒。

7 分析步骤

7.1 试液的制备

7.1.1 试样的灰化：称取约10 g剪细的试样(精确至0.1 mg)，置于容量合适的瓷坩埚中。按GB/T 4498-1997 A法在550℃±25℃下灰化。如果试样炭黑含量较高，在550℃±25℃下灰化一段时间后，可升至800℃±25℃继续灰化，直至碳质完全除去。

7.1.2 灰分的溶解：试样灰化后冷却至室温，加20 mL盐酸，在水浴上加热约15 min，加热时注意不要让溶液沸腾。灰分溶解后，冷却至室温，将溶液转移至50 mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

若灰分不能完全溶解，须按下列步骤操作：用水将溶液及残渣转移到铂坩埚(或聚四氟乙烯坩埚)中，在水浴上蒸发近干，然后加几滴硫酸和5 mL氢氟酸，在通风橱里用电热板或沙浴加热，蒸发至干，加热时不断用铂棒或聚四氟乙烯棒搅拌。按此步骤重复两次以上。待试样冷却至室温，加20 mL盐酸，加热10 min，冷却后用水将溶液转移到50 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

若有不溶物，测定前用玻璃砂芯漏斗过滤。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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