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红外光谱法鉴定橡胶(一)

发布时间:2019-01-11 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2463

警告—使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家的有关法规是使用者的责任。

1 范围

本标准规定了用红外光谱法鉴定橡胶聚合物的方法,并给出了试样制备及谱图解析的指南。

本标准适用于下列类型橡胶的生胶、混炼胶、硫化胶单一或并用胶料[并用胶中的小比例聚合物含量一般不应低于20%(m/m)]的鉴定。本标准不适用于定量分析。

1.1 异戊二烯橡胶

本方法不能区分天然橡胶与合成的聚异戊二烯橡胶。

1.2 丁苯橡胶

本方法适用于所有的苯乙烯与丁二烯的共聚物及它们的充油橡胶。

本方法不能区分乳聚丁苯橡胶与溶聚丁苯橡胶。本方法能给出关于单体比例和聚合物体系的信息。

1.3 丁基橡胶

热解物分析不能测定丁二烯丙烯腈的比例。薄膜分析可给出关于丙烯腈含量的信息。

1.4 氯丁橡胶

本方法不能区分不同类型的氯丁橡胶。

1.5 丁基橡胶

本方法不能区分丁基橡胶与卤化丁基橡胶。

1.6 聚丁二烯橡胶

热解物分析不能区分具有不同异构体比例的聚丁二烯。薄膜分析可给出异构体比例的信息。

1.7 乙丙橡胶

本方法不能区分乙烯丙烯比例不同的橡胶,也不能区分二元乙丙橡胶与三元乙丙橡胶。

1.8 氯磺化聚乙烯橡胶

本方法不能区分不同类型的氯磺化聚乙烯橡胶。

1.9 聚氨酯橡胶

本方法不能区分饱和型和非饱和型聚氨酯橡胶。本方法能区分酯型聚氨酯橡胶与醚型聚氨酯橡胶。

1.10 氯醚橡胶

本方法不能区分均聚与共聚氯醚橡胶。

1.11 丁腈酯橡胶

本方法不能区分不同类型的丁腈酯橡胶。

1.12 硅橡胶

本方法不能区分甲基乙烯基硅橡胶与二甲基硅橡胶。

1.13 氟橡胶

本方法能区分氟橡胶-26与氟橡胶-23;氟橡胶-246与氟橡胶-23,但不易区分氟橡胶-246与氟橡胶-26。

2 引用标准

下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 3516-1994 橡胶中溶剂抽出物的测定(neq ISO/DIS 1407:1988)

3 方法提要

本方法通过讨橡胶的热解物、橡胶溶液制成的薄膜进行红外光谱分析来鉴定橡胶聚合物。

3.1 热解物的鉴定

将少量制备好的胶样,置于有氮气流的试管中,试管放在小型可调温电炉中,温度控制在550℃±25℃进行热解,或者在火焰上进行快速热解。卤素试验在热解过程中按7.1.3进行。取几滴热解物涂到盐片上,然后在2.5 um~15um波长范围内(波数4000 cm-1~667 cm-1)记录红外光谱。通过与参比光谱比较,并参考特征吸收表鉴定硫化橡胶或生胶(特征吸收可用波长或波数表示)。使用本标准的试验室,必须具备所有预期鉴定橡胶的光谱图。这些光谱图必须用与鉴定未知样品相同的方法、相同的仪器制备。

3.2 薄膜的鉴定

3.2.1 硫化橡胶薄膜鉴定

有两种方法可供选用:

3.2.1.1 1,2-二氯苯热溶法

取少量制备好的胶样,溶解于1,2-二氯苯中,并过滤。将滤液涂在盐片上使溶剂挥发干净形成薄膜,然后在2.5 um~15 um范围内记录其红外光谱。按照3.1所述鉴定橡胶。

3.2.2 200℃降解法

取少量制备好的胶样,于200℃±5℃经短时间加热降解,先将降解的胶样溶于1,1,1-三氯乙烷,然后再溶于二氯甲烷中。将溶液涂在盐片上使溶剂挥发干净形成薄膜,在2.5um~15 um范围内记录红外光谱,按3.1所述鉴定橡胶。

3.2.2 生胶薄膜的鉴定

取少量制备好的胶样,溶解于合适的溶剂中并过滤。然后将滤液涂在盐片上使溶剂挥发干净,然后在2.5 um~15 um范围内记录红外光谱。按3.1所述鉴定橡胶。

文章来源:《化学试剂标准汇编》

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