4.2 样品制备及试验要求

4.2.1 样品制备

制备样品前，分析者应进行检查，确保样品本身未受污染。被分析样品应取自原始样品的各个部分，并与夹杂物分离。由于本方法所适用的橡胶制品的多样化，没有一种单一的将样品分到所需细度的方法可以适用于所有样品。因此，在4.2.2至4.2.7叙述了几种代用的方法。要求分析者选择一个最适合于所分析样品和现有设备的方法。4.2.2 对于硫化了的软橡胶、混炼胶、生胶和许多再生胶样品，将样品混匀，并在干净的、冷的实验室开炼机上薄通2次～3次，使样品变成粗粉末状或粗糙的薄片。如果样品为片状，则应调节开炼机的辊距，使得最终薄片的厚度不超过0.5 mm。如果薄通后样品是粘性的，则可将样品卷在不会粘附也不会污染样品的衬垫材料中。如果被轧炼的样品是粉末状的，则应将粉末状样品转移到一个14目(1.40mm)的筛子(见GB/T 6003.1)里过筛，并借助粉碎直到全部样品通过筛子为止。

4.2.3 在没有开炼机的情况下，可用剪刀将样品剪碎，使样品能够通过14目(1.40 mm)的筛子。样品可剪成细长条，但应细到足以用手使其通过筛子。或把样品切成碎段，并振动筛子使其通过筛子。用剪刀应剪到全部样品都通过筛子为止。如有必要，为防止过筛后样品粘连，可用不会粘附也不会污染样品的衬垫材料将样品碎段包裹起来。

4.2.4 对于抽提分析，某些很粘的样品可按如下方法处理：将2g样品置于两张抽提过的无灰滤纸之间，滤纸尺寸大约为500 mm×100 mm。样品应被放置在一端，弄平样品，并使“夹层”纵向地通过一个冷的两辊紧密接触的匀速的橡胶压延机，使样品展平于整个滤纸的长度上，制成薄片的整个厚度不应超过1.0mm。如果没有橡胶压延机，则可把样品置于水压机或合钳中压成相似的薄片。这时，样品可以用手沿滤纸的长度方向大致展开，并同时在小范围内施加压力，直到整个样品弄平为止。

4.2.5 对于整个厚度不超过1.0 mm的浸胶织物，可将其切割成1.5 mm²的小块，然后混匀，作为分析用样品。如果纤维容易去除，则应将纤维分离，除非需要分析整个织物。

4.2.6 对于胶浆类样品，应在不高于30℃的真空中蒸发干燥。残余物可如同未硫化样品一样进行分析。若需要检验溶剂，则可进行减压蒸馏。

4.2.7 对于硬质胶样品，应用锉将样品粉碎成粉末状，并用磁石清除铁屑。然后用30目(600 um)的筛子过筛。留在筛子上的残余物应继续粉碎，直到全部样品通过筛子。

4.2.8 空白试验

在整个测定过程中进行空白测定，以检查所用物质的纯度，并作相应的扣除。

4.2.9验证分析

需要进行验证分析时，可按试验方法进行重复测定。

4.3样品的初步测定

4.3.1 试剂

4.3.1.1溴饱和的盐酸溶液：溴水2 mL～3mL，置于用凡士林涂塞的棕色玻璃瓶中，加盐酸溶液(4.3.1.2)100 mL使成饱和溶液，置于暗处保存。

4.3.1.2 盐酸溶液(1V+1V)。

4.3.1.3 丙酮(GB/T 686)。

4.3.1.4三氯甲烷(GB/T 682)。

4.3.1.5 鞣酸溶液(20g/L)。

4.3.1.6 氢氧化钠溶液(175g/L)。

4.3.1.7 硫酸溶液(1V+1V)。

4.3.2 碳酸盐

放一小块样品于含有嗅饱和的盐酸溶液(4.3.1.1)的试管中，如有气泡放出，表明存在碳酸盐。该方法不适合于丁基胶制品。

4.3.3 锑和铅

称取0.2g～0.3g样品(精确至0.0001g)，按照4.10.2.4或4.10.3.4的方法灰化，加10 mL盐酸溶液(4.3.1.2)，加热，将灰分溶解，用水稀释至大约40 mL。倾析或过滤除去溶液中的残渣。在溶液中通入硫化氢，如有橘红色沉淀形成，表明存在锑。即可按照第4.11.10节测定橡胶试样中的锑。用水稀释至约400 ml,，然后再次通入硫化氢，如有黑色沉淀出现，表明存在铅。

4.3.4 炭黑

将部分试样与硝酸溶液一起加热，直到不再起泡沫为止。如液体为黑色的，表明有炭黑存在。该方法不适合于丁基胶制品。

4.3.5 钡盐

若样品中含有碳酸盐，灰化少量样品。用盐酸溶液(4.3.1.2)溶解灰分，冷却，过滤，加数滴硫酸溶液(4.3.1.7)于滤液中。若在过量的盐酸中出现白色沉淀，则表明滤液中有可溶性钡盐存在。可溶性钡盐的存在，要求其有机硫的测定应采用熔融法(4.9.6)。

4.3.6 石蜡烃

当存在石蜡时，在丙酮抽出液中，石蜡在-5℃下将凝固，以白色絮状沉淀粘附在烧瓶壁上。

4.3.7 蛋白质

按照4.8.5规定，将样品用丙酮和三氯甲烷混合溶剂(32V+68V)抽提8h，干燥样品，用热水蒸煮1h，过滤，冷却。在滤液中加数滴新制备的鞣酸溶液(20 g/L)，停放数分钟，如果溶液变浑浊，表明存在蛋白质，应按4.10.7所述方法测定。

4.3.8 油膏

用氢氧化钠溶液(175g/L)蒸煮由蛋白质(4.3.7)试验所留下的橡胶。轻轻倒出液体，稀释，用盐酸溶液(4.3.1.2)酸化。若溶液变浑浊或出现沉淀，则表明存在油膏，并应测定氢氧化钾-乙醇抽出物(4.8.6)。

4.3.9 其他填料

若灰分可溶于盐酸溶液(4.3. 1.2)，则表明不存在陶土、二氧化硅、硅酸盐、二氧化钛、硫酸钡和锌钡白。若灰分不溶于盐酸溶液(4.3.1.2)，则表明可能有这些填料存在。如果想知道灰分的成分，则需要进行灰分的全分析。

4.3.10 橡胶的鉴别

如果想鉴别样品中橡胶的类型。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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