4.9.4 丙酮抽出的硫

4.9.4.1 范围

本方法规定了丙酮抽出物中硫含量的测定方法。它适用于NR、SBR、BR、IR和CR的制品。对于IIR制品，抽提液要用丁酮代替丙酮。分析时按4.8.3所述的方法进行丙酮抽出。

4.9.4.2 试剂

4.9.4.2.1溴(GB/T 1281)。

4.9.4.2.2 发烟硝酸。

4.9.4.2.3 锌-硝酸溶液

缓慢、小心地把200 g氧化锌加到1L硝酸中。对手和脸要加以保护。

4.9.4.3 分析步骤

加10 mL锌-硝酸溶液和2 mL～3 mL溴于含有丙酮抽出液的烧瓶中，盖上表面皿。将烧瓶放在加热装置(或其他适宜的加热装置)附近加热30 min。然后在蒸汽平板上加热到起泡沫。加10 mL发烟硝酸。去掉表面皿。继续加热直到所有的溴赶尽。

4.9.5 用氧瓶燃烧法测定橡胶制品中的硫

4.9.5.1 范围

本方法规定了用氧瓶燃烧法测定橡胶制品中的除硫酸钡以外的硫含量的测定方法。

本方法适用于NR、CR、SBR、BR、IR、IIR、EPDM和NBR的制品。

在铅化合物存在时本方法得出的结果不可靠(通常偏低)。锑盐和钡盐对本方法有干扰。

4.9.5.2 方法概要异

试样以铂丝为催化剂在氧气中燃烧，其中烃类化合物的碳、氢及硫的氧化物被氧化。硫的氧化物被过氧化氢溶液吸收转化成硫酸。以钍试剂为指示剂，用氯化钡溶液滴定。

4.9.5.3 装置

4.9.5.3.1 氧燃烧瓶

为1 000 mL耐化学药品的厚壁氧燃烧瓶。带有35/35球形连接塞，铂样品夹子。

4.9.5.3.2 红外安全点火器，带有盒和红外灯(电点火器也同样适用)。

4.9.5.3.3 微量滴定管：容积为5 mL或10 mL，带有0.01 mL刻度。

4.9.5.3.4 磁搅拌棒，涂有耐化学涂层。约25 mm长。没有环绕中心的环带。

4.9.5.3.5 磁搅拌器

4.9.5.3.6 可调的高强度灯(有用的，但不是绝对必要。)。

4.9.5.3.7 滤纸，30 mm×30 mm，带有35 mm的延长部分。使用红外点火时用黑色的滤纸；使用电点火时，用白色的滤纸。

4.9.5.3.8 色谱柱，小的干燥管或其他装置(可装5g树脂)作为离子交换柱。

4.9.5.3.9 烧杯，250 mL。

4.9.5.4 试剂

4.9.5.4.1 高氯酸钡标准滴定溶液(c[Ba(ClO₄)₂]=0.01 mol/L)准确称取3.363g高氯酸钡[Ba(ClO₄)₂]，溶解于水中，稀释至1 L。

高氯酸钡标准滴定溶液的标定：称取约0.1g无水硫酸钠(Na₂SO₄)，准确至±0.0001g。溶解于10 mL水中，转移至100 mL容量瓶中，稀释至刻度。混匀后吸取10 mL溶液，置于小烧杯中。按4.9.5.7.11至4.9.5.7.14操作。其中

式中：

A—无水硫酸钠的质量的数值，单位为克(g)；

B—滴定所消耗的高氯酸钡标准滴定溶液(4.9.5.4.1)的体积，单位为毫升(mL)。

重新标定时常常可检出0.0005 mol/L的变化。

4.9.5.4.2 阳离子交换树脂，强酸型。

注：把10 mL的：(HCl)=2 mol/L的盐酸溶液以每秒2滴～3滴的速度通过5g树脂层，使树脂再生成酸型。然后用20 mL的水以较快的速度冲洗树脂层(因为树脂有很强的再生能力，每次再生可使用5次～10次。)，用钍溶液测定洗液，直至不存在硫酸盐为止。使用前应将干树脂浸泡在有水的烧杯中，使其膨胀。

4.9.5.4.3 氯麟酸盐Ⅲ指示剂(3,6-二-邻-膦羧基偶氮苯-4,5-二羧基-2,7-萘二磺酸)溶液：0.5 mg/mL。

4.9.5.4.4 c(HCl)=2 mol/L的盐酸溶液。

4.9.5.4.5 过氧化氢(1％)：

用水稀释1体积的30％的过氧化氢(H₂O₂)至30体积(警告：30％过氧化氢对皮肤有很大腐蚀性，处理时要带橡胶或塑料手套和墨镜。)。

4.9.5.4.6 异丙醇。

4.9.5.4.7 氧气。

4.9.5.4.8 钍指示剂溶液(邻-2-羟基-3,6-二磺酸-1-萘偶氮苯砷酸，0.2%)。

4.9.5.5 样品的制备和处理

4.9.5.5.1 橡胶样品称量前应破碎并混合均匀。

4.9.5.5.2 由于样品量少。所以胶样和滤纸应避免污染。所有燃烧前的操作应戴上塑料手套。

4.9.5.6 安全预防措施

4.9.5.6.1 在橡胶样品燃烧过程中应注意安全预防措施。

4.9.5.6.1.1 烧瓶一定不能含有残余的有机溶剂或蒸汽，它能引起爆炸。如为清洗烧瓶使用了任何这样的溶剂都应反复用水冲洗烧瓶。

4.9.5.6.1.2 迅速燃烧产生的压力能引起烧瓶爆炸。因此燃烧应在把门锁好的安全箱里或在防护板或防护罩后面进行(推荐是安全箱本身前带有防护板)。总之手和脸应在燃烧到样品前从防护板撤回。燃烧期间应戴上目镜或面罩。

4.9.5.6.1.3 待燃烧火花最后全部熄灭后，才能从安全箱里取出烧瓶。由于形成轻微的真空，因此要继续戴目镜或防护脸罩。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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