4.10.1 范围

4.10.1.1 橡胶制品中的填料是指除加到制品中的游离硫和炭黑以外的其他无机物质。若不存在灰化温度下分解的物质，则填料的近似量可用鉴定灰分的方法来测定。

本方法适用于橡胶制品中的填料含量的测定。除本方法范围(4.10.1)规定外，适用于所有橡胶和橡胶制品。

4.10.1.2本方法可测定4.6.1中表2所列第18项～28项无机配合剂的含量，包括二氧化硅和不溶性物质、二氧化硅、氧化铅、铁和铝的氧化物、氧化钙、氧化镁、氧化锌、碳酸钡、硫酸钡、硫酸锑、二氧化钛等物质的含量。报告中所列物质的形式与它们在橡胶制品中存在的形式不必一致。当存在大量的二氧化硅和其他不溶性的物质以及铁和铝的氧化物时，由于在这种情况下可能存在粘土、石棉或滑石棉，但它们的量只能估计，因此，测定结果很难确切地解释。当应分析无机填料时，应按4.10进行。

4.10.2 填料含量的测定，灰分仲裁法

4.10.2.1 范围

4.10.2.1.1 本方法规定了测定橡胶制品填料含量的灰分仲裁分析方法，当用不同的灰化方法测定的填料含量不一致时，以本方法测定结果为准。它也适用于在无锑化合物存在情况下由灰化橡胶制品来测定无机硫(4.9.7)或用于灰分的分析(4.11)。

4.10.2.1.2 对于含有卤素的橡胶，当与锌或其他金属化合物形成挥发性的卤化物时，本方法测定结果不准确。因此，本方法不适用于含有卤素的橡胶。若需要分析灰分中的这些金属含量时，建议不采用本方法。

4.10.2.1.3 本方法可用于制备不含卤素或硫化锑的橡胶制品灰分分析所用样品。但当样品中存在550℃时可分解的碳酸盐、粘土或在该温度下将失去水分的硅酸盐时，测定的灰分含量不是非常准确的，不能代表样品中原来存在的无机填料的量。

4.10.2.2 方法概要

将样品放在坩埚中，在550℃±25℃的马福炉中灰化。根据坩埚中残渣的量计算灰分含量。

4.10.2.3 仪器

4.10.2.3.1 坩埚。瓷的或石英的，容积为50 mL左右。

4.10.2.3.2 马福炉。应将温度控制在550℃±25℃。

4.10.2.3.3 校正过的热电偶和温度显示装置。

4.10.2.4 分析步骤

4.10.2.4.1 称取约1g样品，精确至0.0001g，置于经灼烧并称重过的坩埚中。

4.10.2.4.2 低温灰化后，调节马福炉的温度至550℃±25℃。把坩埚放入炉中，关紧炉门。炉门应立即关上。1h内不能打开。1h后打开炉门3 cm～5 cm。继续加热30 min或直至所有含碳物质烧尽。

注：若需进行灰分仲裁实验，将校正过的热电偶置于大约炉腔几何中心的位置来测定温度。炉温应调节在特定范围内，炉中每次不应放置两个以上坩埚，并且它们应直接放置在热电偶下面。

4.10.2.4.3 从炉中取出坩埚。在干燥器中冷却，称重。

4.10.2.5 计算

灰分含量以质量分数D计，数值以％表示，按公式(25)计算：

式中：

A—灰分加坩埚的质量的数值，单位为克(g) ;

B—坩埚的质量的数值，单位为克(g) ;

C—样品的质量的数值，单位为克(g)。

相关链接：橡胶制品中硫的分析（四）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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