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橡胶制品中的填料分析(三)

发布时间:2019-01-13 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:539

4.10.5 炭黑含量的测定。方法A:硝酸消化法

4.10.5.1 范围

4.10.5.1.1 本方法规定了用硝酸消化法测定橡胶制品中炭黑含量的方法。本方法适用于含不饱和碳链的“R”系橡胶。

4.10.5.1.2 本方法也适用于可被硝酸降解成可溶解于水、丙酮三氯甲烷中碎片的其他橡胶。对已知的橡胶样品,除试验已证明本方法是不合适的外,均可适用于本方法。

4.10.5.2 方法概述

将抽提过的样品用热的硝酸消化。橡胶样品被氧化成可溶碎片。碳和不溶于酸的填料被过滤掉。洗涤,干燥,称重,燃尽碳,失去的重量表示炭黑含量。

4.10.5.3 试剂

4.10.5.3.1 丙酮

4.10.5.3.2三氯甲烷

4.10.5.3.3 铬酸钠溶液(100g Na2CrO4/L)。

4.10.5.3.4 氢氧化钠溶液(175g NaOH/L)。

4.10.5.3.5 氢氧化钠溶液(300g NaOH/L)。

4.10.5.4 分析步骤

4.10.5.4.1 抽提约0.5g样品,对硫化胶样品,按4.8.5.4规定用丙酮-三氯甲烷混合溶剂抽提;对未硫化胶样品,则按4.8.3.4规定仅用丙酮抽提。

4.10.5.4.2 将样品转移到250mL烧杯中,在蒸汽浴上加热除去三氯甲烷,加几毫升硝酸,停放约10 min。小心加入至少50 mL硝酸,同时冲洗烧杯壁。在蒸汽浴上至少加热1h。在加热最后阶段表面应没有较多气泡和泡沫。趁热把液体倒入古氏坩埚中,小心倾倒,尽可能地将不溶物保留在烧杯中。用抽气法慢慢过滤。用热硝酸以倾析法很好地洗涤(警告—在此时倒空吸滤瓶)。用丙酮和丙酮-三氯甲烷混合溶剂(1V+1V)洗涤,直至滤液无色为止。在烧杯中加入35 mL氢氧化钠溶液(4.10.5.3.5),在蒸汽浴上消化10 min。若不存在硅酸盐,可以省略用碱处理的步骤。用热水将溶液稀释至60 mL,在蒸汽浴上加热,过滤,用热的氢氧化钠溶液(4.10.5.3.4)充分洗涤。(警告—尤其对某些合成胶制品,用氨水部分或全部中和硝酸可大大有利于过滤。若炭黑颗粒过分分散难以过滤,用氨水部分中和且同时加三价阳离子或阴离子同样有利于炭黑粒子的成团。)

4.10.5.4.3 用热盐酸溶液将残渣洗入古氏坩埚中,必要时可用橡胶淀帚。若有必要,最后可用温的盐酸溶液(1V+7V)转移,用氨水中和最后的洗涤液,并用铬酸钠溶液(4.10.5.3.3)检验是否存在铅,若存在铅,继续用热盐酸溶液洗涤。最后用温的盐酸溶液(1V+7V)洗涤,取下坩埚,注意应小心地拿外壁,要求保持绝对干净。在110℃的空气浴上干燥1.5 h,冷却。称重,记为a。在550℃~600℃的马福炉中赶尽碳,再称重,记为b。这二个质量的差值近似等于样品中以炭黑形式存在的碳的质量的105%。

4.10.5.5 计算

炭黑含量以质量分数D计,数值以%表示,按公式(28)计算:

式中:

a—灼烧前坩埚和剩余物的质量的数值,单位为克(g);

b—灼烧后坩埚和灰分的质量的数值,单位为克(g)

c—样品的质量数值,单位为克(g)。

4.10.6 炭黑含量的测定。方法B:热解法

4.10.6.1 范围

本方法规定了用热解法测定硫化橡胶或未硫化橡胶中炭黑含量的方法。本方法适用于所有除含卤素或氮的橡胶或含铅盐或作为添加剂的酚醛树脂外的“R”系橡胶和“M”系橡胶(定义见GB/T 5576)。若在热解条件下不形成含碳残渣,本方法也可适用于其他橡胶。对已知的橡胶样品,除试验已证明本方法是不合适的外,均可适用于本方法。

4.10.6.2 方法概要

称取一定量抽提过的橡胶样品,置于石英舟中,在800℃~900℃的氮气流中进行热解。含有非挥发性残渣的石英舟被冷却、称重。然后在空气中烧尽炭黑。再称舟和其中的物质的质量。失去的质量表示炭黑的质量。

4.10.6.3 试剂

4.10.6.3.1 氮气。干燥且不含氧。

4.10.6.3.2 丙酮

4.10.6.3.3 三氯甲烷

4.10.6.4 装置

4.10.6.4.1 石英舟。

4.10.6.4.2 电热管式炉。能加热到800℃~900℃。在推进和撤回燃烧舟时不允许氧气进入管子。

4.10.6.4.3 流量计。需对100 mL/min和200 mL/min的氮气流量校准。

4.10.6.4.4 马福炉。能保持在800℃~900℃。

4.10.6.4.5 抽提装置

见4.8.3。

4.10.6.5 分析步骤

4.10.6.5.1 称取约0.2g样品,精确到0.1mg。用滤纸包好,按4.8.3.4规定用丙酮抽提约4h。若存在沥青或其他丙酮不溶物时,除未硫化胶外,均用三氯甲烷(4.10.6.3.3)抽提4 h(注1)。在空气中或70℃烘箱中干燥。

注1:不含油和增塑剂的未被硫化的炭黑母炼胶不需要抽提。

注2:未被硫化的胶在干燥前应从滤纸上拿开,放入燃石英舟中。

4.10.6.5.2 将干燥后的样品置于石英舟中,将石英舟放到燃烧管的冷区,用一密封接头关闭入口。通过流量计到密闭接头把无氧的氮气接通。以约200 mL/min的速度通氮气5 min,然后将氮气流速减小至100 mL/min,在5 min内慢慢将石英舟移至燃烧管的中心加热区,保持5 min。然后将舟移至燃烧管的冷端(或推进它到冷出口端),继续通氮气,冷却10 min。将舟从燃烧管内取出。在干燥器中冷却。称重,精确至0.1mg。

4.10.6.5.3 把舟放在800℃~900℃马福炉中(或放在供给空气的管式炉中)。直到所有碳被烧尽。在干燥器中冷却。称重。精确至0.1mg。

注:热解应在通风橱中完成。若不可能,要从管子出口端引导挥发气体进入排风橱或冷凝阀。二甲苯或其他烃类溶剂也可用来吸收热解产物。

4.10.6.6 计算

炭黑含量以质量分数D计,数值以%表示,按公式(29)计算:

式中:

A—在氮气流中热解后燃烧舟和残渣的质量的数值,单位为克(g) ;

B—在空气中灼烧后燃烧舟和残渣的质量的数值,单位为克(g);

C—样品的质量的数值,单位为克(g)。

相关链接:橡胶制品中的填料分析(二)

文章来源:《化学试剂标准汇编》

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