5.6.1 范围

5.6.1.1 本方法规定了测定SBR或含有SBR的橡胶制品中结合苯乙烯含量的方法。本方法适用于含炭黑、充油SBR、无机填料、NR、 IR和CR的橡胶制品。本方法也可用于含有其他聚合物的橡胶制品，但需用已知的且组分类似的样品进行验证。本方法可提供估计的SBR含量，因为样品的结合苯乙烯含量是可测定的。SBR含量可按橡胶制品中所含SBR结合苯乙烯的含量来估计。

5.6.1.2 本方法为常规方法，可应用于无需校准分光光度计的场合。同样也可以应用于分光光度计校准的具有较高准确度的方法。

5.6.2 方法概要

结合苯乙烯被消化和氧化成硝基苯甲酸，用抽提方法分离硝基苯甲酸，并通过测定在波长265 nm、273.75 nm和285 nm下紫外光吸收进行定量测定，预抽提可除去干扰物。

5.6.3 仪器

5.6.3.1 分光光度计

分光光度计将用于测定260 nm～290 nm波长范围的吸光度。

5.6.3.2 石英吸收池，1cm厚。

5.6.3.3 抽提装置

索氏抽提装置或4.8.3.2节的抽提装置。

5.6.3.4 长颈烧瓶，125mL，带标准锥形接口。

5.6.3.5 冷凝器。

5.6.3.6 金刚砂沸石。

5.6.4 试剂

5.6.4.1 二乙基醚，无过氧化物。

5.6.4.2 乙醇-甲苯共沸混合液(ETA)

70体积的无水乙醇和30体积的甲苯混合，在氧化钙(CaO)存在下回流混合4h，并蒸馏而得。弃去最初和最后部分，只保留在1℃范围内的馏出物。若使用无水乙醇，可省去蒸馏。

5.6.4.3 硝酸

5.6.4.4 饱和氯化钠溶液

制备饱和氯化钠(NaCl)水溶液。

5.6.4.5 氢氧化钠溶液(200g/L)

称取200 g氢氧化钠(NaOH)，溶解于水中，稀释至1L。

5.6.4.6 氢氧化钠溶液(4g/L)

称取4g氢氧化钠(NaOH),溶解于水中，稀释至1 L。

5.6.4.7 无水硫酸钠(Na₂SO₄)。

5.6.4.8 丁酮。

5.6.5 样品的制备

在开炼机上滚压聚合物或橡胶制品，压成厚度小于0.5 mm薄片。

5.6.6 分光光度计的校准

5.6.6.1 虽然操作中所用分光光度计并不总需要进行校正，为了得到更精确的结果，校准是必要的。校准时，用一个与未知胶样中共聚物具有大致相同的结合苯乙烯含量的标准样品。为精确测定结合苯乙烯含量(质量分数)在9%～45％的含SBR的橡胶制品，推荐用含结合苯乙烯(质量分数)为23.5％的SBR样品进行校准。在有其他橡胶存在时，为得到最大精确度的校准可能需要用已知的SBR胶和已知量的任一橡胶一起以便获得对其他橡胶硝化产物吸光度的修正值。

5.6.6.2 参照标样的结合苯乙烯含量的测定应进行三次以上。若想有更大把握，则应测定更多次数，并以所获平均值代之。

注：为了更精确的校准，用热聚丁苯胶样，推荐用合成橡胶和胶乳(国际合成橡胶工作者协会)说明书规定的1006型，结合苯乙烯为23.5%。也可用其他属1000系列的样品，但它们应是脂肪酸乳化剂，盐酸凝结聚合物。

5.6.6.3 按5.6.7给出的消化步骤，重复处理已干燥并在两个箱片之间加压过的试样至少三次。以

5.6.6.2 的折光指数法测定结合苯乙烯含量，在每个波长下硝化苯乙烯平均吸光度的计算如下：

式中：

a_s—硝化苯乙烯吸光度；

A_p—溶液的吸光度；

c—样品在欲测其吸光度溶液中的浓度，单位为克每升(g/L)；

X—按5.6.6.2测定的聚合物结合苯乙烯的平均值；

a_b—硝化丁二烯的吸光度，在265 nm时为0.373，在273.75 nm时为0.310，在285 nm时为0.265。

相关链接：橡胶制品中NBR聚合物含量的估算

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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