7.3 B法：电位滴定法

7.3.1 皂含量分析步骤

连接酸度计(5.5)。依次用pH7标准缓冲溶液(4.4)和pH4标准缓冲溶液(4.5)校正酸度计。

用移液管吸取100 mL试液于烧杯(5.11)中，并在烧杯中放一磁力搅拌子，置于磁力搅拌器(5.6)上。将玻璃电极和甘汞电极插入盛有试液的烧杯中，开启搅拌，在搅拌下用盐酸标准滴定溶液滴定试液至pH4.8为终点。当接近终点时，应减慢滴定速度，直至滴定终点。记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积。另吸取100 mL萃取剂用同样的方法做空白试验。

7.3.2 有机酸含量分析步骤

依次用pH7标准缓冲溶液和pH9标准缓冲溶液(4.6)校正酸度计。按照7.3.1所述的分析步骤用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液至pH l1.0为终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。另吸取100 mL萃取剂，用同样的方法做空白试验。

8 分析结果的表述

8.1 皂含量W_s以质量百分数表示，由计算公式(1)给出：

式中：V₁—滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;

V₂—滴定空白试液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;

c₁—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

m—试样质量，g。

K_s值从下列系数中适当选用：

306，当皂为硬脂酸钠时；

368，当皂为松香酸钠时；

337，当皂为50：50的硬脂酸钠与松香酸钠的混合物时；

322，当皂为硬脂酸钾时；

384，当皂为松香酸钾时；

353，当皂为50：50的硬脂酸钾与松香酸钾的混合物时；

345，当皂为50：50的硬脂酸钠与松香酸钾或硬脂酸钾与松香酸钠的混合物时。

所得结果应表示至二位小数。

8.2 有机酸含量W₀以质量百分数表示，由计算公式(2)给出：

式中：V₃—滴定试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;

V₄—滴定空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;

C₂—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

m—试样质量，g。

K₀值从下列系数中适当选用：

284，当酸为硬脂酸时；

346，当酸为松香酸时；

315，当酸为50：50的硬脂酸与松香酸混合物时。

所得结果应表示至二位小数。

9 允许差

9.1 A法

皂含量在0～0.55％时，平行测定的两个结果之差值不大于0.03％;

有机酸含量在10％～8.00％时，平行测定的两个结果之差值不大于0.15％。

9.2B法

皂含量在0～0.05％时，平行测定的两个结果之差值不大于0.01％;

皂含量在0.06％～0.55％时，平行测定的两个结果之差值不大于0.03％;

有机酸含量在3.00％～8.00％时，平行测定的两个结果之差值不大于0.12％。

10 试验报告

试验报告应包括以下内容：

a)本标准的编号；

b)关于样品的详细说明；

c)分析过程使用的方法(A法或B法)；

d)试验结果和单位的表示(注明Ks、K0值)；

e)在试验过程中观察到的任何异常现象；

f)本标准或引用标准中未包括的任何自选操作；

g)试验日期。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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