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6.3 最终测量用试片的厚度不得超过0.5 mm,还可以更薄。对试片厚度的要求,取决于压制试片的技能和能否获得准确的折光指数值。
6.4 用锋利的剪刀(5.9)将所制备的试样剪为两半并剥下一面的铝箔,用剪刀剪下一片宽约6 mm、长约12 mm的试样,其中宽度较窄的两端之一端应为新剪的。可以剥下第二面铝箔,但是往往为了便于处理试样,而把一面铝箔留在胶片上。
7 分析步骤
7.1 检查折光仪温度,让其稳定在25℃。
7.2 用一滴a-溴代萘(4.3)作接触液,将标准玻璃块(5.6)紧紧压贴在棱镜上,校准折光仪。调整光源(5.10),使光线通过薄皱纸散射,可获得标准玻璃块的准确读数。转动手动调节器,直至分界线刚好到达十字线上(一般总是由亮区向暗区移动),至少重复读取三次测定值。调整仪器,读取标准玻璃块的折光指数。校正完后,用乙醇和镜头纸认真擦净棱镜。
7.3 将试样置于棱镜上原放置标准玻璃块的位置,让试样的剪切面朝向光源。将薄皱纸从光路移开,用手指将试样按压在棱镜上,停留1 min,以使温度平衡。如果仍有充足的光线集中在试样的一端时,也可将上面的棱镜轻轻地压合在试样上。但是只有在试样极薄时,才可以这样操作,否则会对棱镜或其固定件造成损坏。调整补偿棱镜,直至在亮区和暗区之间看到一条具有最低色彩的清晰的分界线为止。按压棱镜上的试样,检查试样和棱镜的接触情况,在进行此项检查时,分界线的位置不得产生变化。
7.4 至少读数三次。如果读数之差大于0.0001时,需增加读数次数。
7.5 对具有新剪切面的另一半试样重复进行上述的测定,将得到的两组读数分别进行平均。如果两组读数平均值之差不大于0.0002,即可采用两组平均值的均值,按第8章的公式进行计算;如果差值大于0.0002,则应进行重复试验。如果采用非25℃测定条件,可按下列公式将测定值校正为25℃下的折光指数值:
n25=nθ+0.00037 (θ-25)
式中:n25—25℃下的折光指数;
nθ—测定温度(θ)下的折光指数;
θ—测定温度,℃。
8 分析结果的表述
8.1 计算方法
按质量百分数表示的苯乙烯-丁二烯橡胶中结合苯乙烯含量Ws,应用表1或由下列公式校正到25℃下的折光指数求得:
Ws=23.50+1164(n25-1.53456)-3 497(n25-1.53456)2
所得结果应表示至一位小数。
8.2 精密度
8.2.1 重复性
当结合苯乙烯含量为20%~30%(m/m)时,95%的测定结果与平均值之差不得大于0.5%(m/m)。
8.2.2 再现性
50℃聚合SBR的再现性与重复性处于同一数量级。对于5℃聚合SBR的再现性尚未确切掌握,但是一般认为当所测聚合物的苯乙烯含量范围在20%~30%(m/m)时,再现性在上述重复性的范围之内。
9 试验报告
试验报告库包括下列内容:
a) 本标准的编号;
b) 关于样品的详细说明;
c)试验结果和表述方法;
d)在试验过程中观察到的任何异常现象;
e)本标准或引用标准中未包括的任何自选操作。
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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