7.2 标准曲线的绘制

7.2.1 标准溶液的制备

7.2.1.1 按表1吸取不同体积铅标准溶液(4.7.2)分别加入五个100 mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.4)稀释至刻度，摇匀。

表1 标准校正溶液

7.2.1.2 如果试样用硫酸和乙酸铵制备，标准溶液及空白溶液加入同样量的硫酸和乙酸铵。

7.2.2 标准溶液的吸光度测定

启动光谱仪，使仪器充分稳定，把铅空心阴极灯放置适当位置，将波长调至283.3nm处，选择仪器最佳测试条件。

依次吸收铅标准溶液，测其吸光度，每种溶液测两次，取其平均值。测定标准溶液空白溶液和试液溶液时，吸液速度应保持恒定。每测一次，须吸水清洗燃烧器。

7.2.3 标准曲线的绘制

以铅的标准溶液浓度(ug/mL)为横坐标，以相应的经过空白溶液校正的铅标准溶液的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

7.3 试液的吸光度测定

按7.2.2测定试液的吸光度，每种试液测两次，取平均值，同时在相同条件下做空白试验。

如果试液的吸光度大于铅标准溶液的最大吸光度，可吸取V体积试液(7.1.2)于100 mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.4)稀释至刻度。使试液的吸光度在标准曲线的线性范围内。然后再测其吸光度。

7.4 空白试验

在测定试液的同时，用盐酸溶液(4.4)进行空白试验。如果试样制备中用硫酸和乙酸铵，则空白试验的制备也应采用同样步骤。

8 分析结果表示

8.1 试样中铅含量X以质量百分数表示，若直接从标准曲线中查出试液中铅的浓度，按式(1)计算。

式中：X—铅的质量百分含量，％；

ρ_t—从标准曲线中查得试液的铅的浓度，ug/mL ;

ρ_b—从标准曲线中查得空白溶液的铅的浓度，ug/mL ;

m—试样的质量，g;

f—试液的稀释系数，若按7.3稀释，则

V—吸取试液(7.1.2)体积，mL。

8.2 试样的铅含量，以质量百分数表示，也可按式(2)计算：

式中：X—铅的质量百分含量，％；

ρ_t—试液中铅浓度，ug/mL ;

ρ_b—空白溶液的铅浓度，ug/mL;

A_t—试液的吸光度；

A_b—空白溶液的吸光度；

A_n—铅的浓度接近于标准溶液的吸光度；

ρ_n—铅的吸光度接近于试液标准对照溶液的浓度，ug/mL;

m—试样的质量，g；

f—试液的稀释系数

V—吸取试液(7.1.2)体积。

8.3 试验结果为二次测定的平均值。铅含量以质量百分数表示时准确到两位小数，以mg/kg表示时，准确到整数。

8.4 同一实验室平行测定两次结果之相对偏差不大于10％。

9 试验报告

试验报告应该包括以下内容：

a)本国标准编号；

b)取样方法；

c)仪器的类型(火焰、石墨炉分光光度计)；

d)试验结果；

e)在试验中出现的任何异常情况；

f)试验人，试验日期。

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文章来源：《化学试剂标准汇编》

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