7 分析步骤

7.1 试样的制备

7.1.1 用盐酸溶液洗涤试样以除去表面杂质，再用水洗涤后烘干置于干燥器中备用。

7.1.2 称取1.0g(精确至0.1mg)用非铁制的切割工具磨碎或剪碎的橡胶置于柑涡中。若铁含量在5mg/kg左右，可增加试样质量，最大到5.0g，以保证获得可靠的吸光度。

7.1.3 若已知橡胶中有硅酸盐存在，则用铂琳竭，根据7.1.2进行。

7.2 试液的制备

7.2.1 灰化

根据GB/T 4498中A法或B法，将试样置于高温炉中进行灰化。如果灰分呈黑色，小心地用铂棒搅拌并继续加热使之烧尽。

7.2.2灰分的溶解

灰化后，让坩埚及灰分冷却至室温。小心加入20 mL盐酸溶液到灰分中，盖上表面皿，在水浴中加热30 min。
把溶液和残渣一起转移到250 mL锥形瓶中，加50 mL盐酸溶液，加热30 min。

如果残渣完全溶解，将溶液转移到100 mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，根据7.4进行。

若灰分没有完全溶解，若有硅酸盐存在，根据7.1.3和7.2.1重新取样灰化，加入几滴硫酸并加热至发烟。冷却后再加3滴硫酸和5 mL氢氟酸，置于通风橱中的电热板上或沙浴锅中加热，用铂棒搅拌直至蒸干，重复进行两次。

冷却后加入50 mL盐酸溶液，盖上表面皿加热10 min。过滤并用盐酸溶液洗涤，合并滤液和洗涤液，转移到100 mL容量瓶中。用盐酸溶液稀释至刻度后摇匀。根据7.4继续试验。

7.3 标准曲线的绘制

7.3.1 标准溶液的制备

7.3.1.1 铁标准溶液，10 ug/mL：用移液管移取10 mL铁标准溶液(4.6)加入1000 mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度后摇匀。

7.3.1.2 系列标准溶液的制备：按表1所列标准溶液(7.3.1.1)的量，分别加到八个100 mL容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度后摇匀。

表1 标准溶液(7.3.1.1)的体积与对应的铁浓度

7.3.2 系列标准溶液吸光度的测定

开启光谱仪，使仪器充分稳定。把波长调至248.3nm或372.0nm，按仪器使用说明书进行操作，或根据仪器的特性把测试条件调到最佳。

连续吸取标准溶液(7.3.1.2)到燃烧器火焰中去。每一溶液的吸光度测两次，取平均读数。每一次测量后，吸取水清洗燃烧器。

7.3.3 标准曲线的绘制

以系列标准溶液的铁浓度(ug/mL)作为横坐标，经空白溶液校正过的相应标准溶液的吸光度作为纵坐标作图，即得标准曲线：

a) 0.1 ug/mL～1 ug/mL对应于248.3 nm;

b) 1 ug/mL～10 ug/mL对应于372.0 nm。

7.4 试样溶液的测定

按7.3.2中详细的步骤，在248.3 nm或372.0 nm波长处测定试样溶液(7.2.2)的吸光度。

如果试样溶液的吸光度高于表1中最高铁浓度的吸光度，需准确移取V体积的试样溶液(7.2.2)于100 mL的容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，重新测定。

用不含试样部分的盐酸溶液作为空白溶液，平行测定其吸光度。若试样的制备使用了硫酸和氢氟酸，相同量的混合酸用于制备空白溶液。

8 结果的表述

8.1 直接从相应的标准曲线(见7.3.3)上读取试样溶液的铁浓度。

试样中铁含量X以每千克试样中以毫克计的铁的质量表示，计算公式为：

式中：

ρ_t—试样溶液从标准曲线上读取的铁浓度，单位为微克/毫升(ug/mL);

ρ_b—空白溶液从标准曲线上读取的铁浓度，单位为微克/毫升(ug/mL) ;

m—试样的质量，单位为克(g);

f—试样溶液的稀释因子(见7.4)。

f=100/V，其中V是在7.4中吸出的试样溶液的体积，mL。

8.2 试验结果可用三种格式表示：若结果大于1000 mg/kg，用质量分数表示；若结果在5 mg/kg～1000 mg/kg之间，用mg/kg作单位表示；若结果小于5 mg/kg，用“＜5 mg/kg”表示。

9 试验报告

试验报告应包括下列内容：

a)全部测试的详细过程；

b)取样的方法；

c)本标准的引用标准；

d)灰化和溶解所使用的方法；

e)所使用仪器型号；

f)试验结果；

g)在试验过程中出现的异常情况；

h)所使用的任何非标准操作。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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