6 分析步骤

6.1 称取试样1g，精确至0.1 mg。将该试样置于铂坩埚中，按照GB/T 4498-1997中方法A进行灰化。冷却坩埚，在灰分中加10 mL水和10 mL盐酸(4. 2)加热煮沸，将坩埚中的内容物转移到250 mL烧杯中，并用玻璃棒捣碎任何结团的灰块。冷却后，如果有不溶残渣存在按6.2进行试验。如果没有不溶物质存在，按6.3进行试验。

6.2 用定量滤纸过滤残渣，保留滤液。把不溶残渣和滤纸一并置于另一铂坩埚中，加2 mL硫酸，然后在电炉上加热挥发剩余的硫酸。再将此坩埚移入(550±25)℃的马福炉中灼烧至炭完全氧化为止。得到的就是纯净的灰分。

在通风橱中加5.10滴硫酸湿润残渣，加5 mL氢氟酸加热直至冒烟，表明硫酸已分解，立即停止加热。重复上述处理两次。

将坩埚中的内容物加20 mL盐酸(4.6)，加热煮沸，冷却后过滤，并入保留的滤液中，用蒸馏水洗涤坩埚，洗涤液也并入滤液中。

6.3 如果需要，可蒸煮该溶液或滤液至约50 mL，冷却后转移到100 mL容量瓶中，加水至刻度。

6.4 试样若含有卤素橡胶用酸消化法处理及制备试液。

称取试样1 g,精确至0.1 mg置于凯氏烧瓶中，加10 mL硫酸，缓慢加热直至试样完全裂解。小心加入5 mL硝酸。如果反应变得过于剧烈，将烧瓶放入盛冷水的烧杯中冷却，并在室温下放置至少2h以后再重新加热。一旦初始反应平静下来，再缓慢加热混合物直至不再发生激烈反应，并提高加热温度直至反应物变黑。

加1 mL硝酸，并加热至进一步变黑。再继续这种处理，直到溶液变成无色或浅黄色。

如果消化时间较长需要再加约1 mL 硫酸以防烧瓶内容物固化。

如果消化液中没有不溶物，冷却，加0.5 mL过氧化氢溶液和2滴硝酸加热至发烟。重复上述操作直至溶液不再褪色。冷却，再加10 mL水稀释，并加热至发烟。溶液冷却后，加20 mL盐酸(4.6)，将酸消化液转移到100 mL容量瓶，每次用5 mL水洗涤凯氏烧瓶，洗涤三次，洗液也并入容量瓶中，用水稀释至刻度。

如果消化液中含有不溶物，冷却，将消化液连同残渣转入铂坩埚。用三份5 mL水洗涤烧瓶，蒸发至干，然后灼燃至所有的炭燃净。在通风橱中加5～10滴硫酸湿润残渣，加5 mL氢氟酸加热直至冒烟，表明硫酸已分解，立即停止加热。重复上述处理两次。将坩埚中的内容物加20 mL盐酸(4.6)，加热煮沸，冷却后过滤于100 mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤坩埚，洗涤液也并入100 mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。

6.5 按表1从容量瓶(6.3或6.4)中选择吸取定量试液于250 mL锥形瓶中。

表1 试液量选取

6.6 如果需要，稀释该试样量至25 mL，加2 mL氯化铝溶液，5 mL氯化镁溶液和10 mL氟化铵溶液。滴加氨水至广范pH试纸呈碱性。用约1 mL硫酸酸化，煮沸30s，冷却至室温。滴加氨水调至pH=7，再多加0.5 mL。加20 mL缓冲溶液,60 mL丙酮和5 mL 2,4-戊二酮丙酮溶液。在冰浴中冷却后加5滴双硫踪指示剂和1滴次甲基蓝指示剂。

用EDTA二钠盐标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色即为终点。

7 分析结果

试样的锌含量X以氧化锌(ZnO)的质量百分数表示，由式(2)计算：

式中：T-EDTA 二钠盐标准滴定溶液的校正因子，ZnO g/mL;

V₂—滴定试样所消耗的EDTA二钠盐标准滴定溶液体积，mL ;

V₃—所取试液体积，mL ;

m₂—试样的质量，g。

8 试验报告

试验报告应包括下列内容：

a)本国家标准编号；

b)使用灰化的方法；

c)结果及其表示结果的单位；

d)测定时任何观察到的异常现象；

e)本国家标准中不包括的任何操作；

f)试验日期和试验人员。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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