北京普天同创生物科技有限公司
本标准等效采用国际标准ISO 8054-1988((混炼胶或硫化胶—硫化物型硫含量的测定—碘量法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用碘量法测定硫化橡胶和未硫化橡胶中的硫化物型硫。
本标准适用于含氯橡胶、含氮橡胶和含碳氢橡胶(包括天然胶)。
2 引用标准
GB/T 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 3516橡胶溶剂抽出物的测定
3 原理
试料经丙酮抽提后,用盐酸和乙酸混合液分解金属硫化物,产生的硫化氢用乙酸镉缓冲溶液吸收,生成的硫化镉用碘量滴定法测定。
4 试剂和材料
分析过程中应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 丙酮(GB/T 686)。
4.2 乙酸镉缓冲溶液;溶解25 g二水合乙酸镐(HG/T 3-997)和15g无水乙酸钠(GB/T 694)于水中,加100 mL冰乙酸(GB/T 676),并用蒸馏水稀释至1 000 mL。
4.3 盐酸-乙酸混合液:将1体积盐酸(GB/T 622),5体积冰乙酸(GB/T 676)和1体积水混合。
4.4 表面活化剂溶液,ρ=20 g/L:溶解2g烷基苯酚环氧乙烷缩合物(OP乳化剂)于100 mL水中。
4.5 碘溶液称取6.5 g碘(GB/T 675)及20 g碘化钾(GB/T 1272)溶于100 mL水中,稀释至1 000 mL,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。
4.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液,c(Na2S2O3)=0.05 mol/L;按GB/T 601进行配制和标定。
4.7 淀粉溶液,ρ=10g/L。
4.8 甘油。
4.9 纯氮气。
4.10 滤纸。
5 仪器
所有磨口接头在装配时用甘油密封。
5.1 快速抽提装置:见GB/T 3516
5.2 移液管:2 mL、25 mL。
5.3 滴定管:50 mL。
5.4 硫化物型硫测定装置:见图。
1-气体洗涤瓶,内装乙酸镉缓冲溶液;2-分液漏斗;3-连接器;4-冷凝管;
5-减速接合器;6-锥形瓶,内放试料;7-接收器;8-吸收瓶,内装乙酸镉缓
冲溶液;9-气体洗涤瓶,内装乙酸镉缓冲溶液
相关链接:橡胶中游离硫的测定(四)
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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