4.5 分析步骤

4.5.1 试料溶液的制备

4.5.1.1 按照ISO 1407的规定，用无水ETA或丙酮抽提SSBR橡胶试样中的添加油和抗氧剂，然后在50℃～60℃的真空烘箱中干燥抽提后的SSBR试样。

4.5.1.2 将0.2g抽提过的SSBR试样放进20 mL样品瓶。

4.5.1.3 用10 mL移液管移取10 mL的环己烷放进20 mL样品瓶。盖上盖子，摇动样品瓶使SSBR试样完全溶解。

4.5.2 涂膜制备

4.5.2.1 将0.1 mm厚的金属隔片放在溴化钾片上，用巴斯德吸液管将样品溶液均匀地涂在隔片孔隙中。

4.5.2.2 从隔片上除去多余的样品溶液，使样品薄膜的厚度均匀。当薄膜的厚度影响到吸收强度，需要相应调整移取样品的体积。

4.5.2.3 蒸发掉溴化钾片上的样品溶液。

4.5.2.4 从溴化钾片上取下隔片，把溴化钾片夹在准备好的夹具上，插溴红外光谱仪中。

4.5.3 红外光谱的测定

4.5.3.1 用傅立叶变换红外光谱仪进行测定

4.5.3.1.1 在600 cm^-1～1200 cm^-1范围内，测定空白溴化钾片的背景光谱。

4.5.3.1.2 在600 cm^-1～1200cm^-1范围内，测定样品溴化钾片的光谱。

4.5.3.1.3 为了保证好的重复性，样品光谱的最大吸光度应该在0.10～0.15范围内。

4.5.3.1.4 红外光谱图示例见图2。

4.5.3.2 用双光束红外光谱仪进行测量

4.5.3.2.1 将空白溴化钾片放在样品和参比的通路上，在吸光度模式下测定600 cm^-1～1200 cm^-1范围内的背景光谱。

4.5.3.2.2 将样品溴化钾片放在样品通路上，同时将空白溴化钾片放在参比通路上。在吸光度模式下测定600 cm^-1～1200cm^-1范围内的样品光谱。

4.5.3.2.3 为了保证好的重复性，样品光谱的最大吸光度应该在0.10～0.15范围内。

4.5.3.2.4 从样品光谱中减去背景光谱得到另一个不同的光谱，用于微观结构的计算。

说明：

1—1,4-反式键；

2—1,2-乙烯基键；

3—1,4-顺式键；

4—苯乙烯。

图2 采用红外光谱测定SSBR试样的示例

4.6 微观结构的测定

4.6.1 每个微观结构组分相应吸光度的测定

在微观结构对应波数处测量其吸光度值，详见表2。对于1,4-顺式键，其吸收峰比较弱，吸收峰的位置被聚合物中苯乙烯吸收峰所影响。

表2 SSBR试样中每个微观结构组分吸光度的测量

4.6.2 计算

4.6.2.1 总则

在SSBR试样中，每个微观结构组分含量按照汉普顿等式，由样品在对应波数处的吸光度(D_trans、D_vinyl、D_cis、和D_styrene)来计算。

4.6.2.2 归一化

按式(5)～(8)对测量的吸光度进行归一：

4.6.2.3 微观结构组分浓度的计算

每个微观结构组分的质量浓度(C_trans、C_vinyl、C_cis和C_styrene，单位：g/L)用式(9)～(12)表示：

C_trans=0.3937D_trans％-0.0112D_vinyl％-0.0361D_cis％-0.0065D_styrene％······(9)

C_vinyl＝-0.0067D_trans％＋0.3140D_vinyl％-0.0154D_cis％-0.0071D_styrene％······(10)

C_cis＝-0.0044D_trans％-0.0274D_inyl％＋1.8347D_cis％-0.0251D_styrene％······(11)

C_styrene＝-0.0138D_vinyl％-0.2604D_cis％＋0.3739D_styrene％······(12)

4.6.2.4 微观结构的计算

每个微观结构组分的含量(丁二烯用摩尔分数、苯乙烯用质量分数)用式(13)～(16)表示：

式中：

trans—SBR中丁二烯部分1,4-反式键的含量，用摩尔分数表示；

vinyl—SBR中丁二烯部分1,2-乙烯基的含量，用摩尔分数表示；

cis—SBR中丁二烯部分1,4-顺式键的含量，用摩尔分数表示；

styrene—SBR中苯乙烯的含量，用质量分数表示。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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