警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本标准规定了采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定橡胶制品中DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP共6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。

本标准适用于橡胶制品中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 3516-2006橡胶溶剂抽出物的测定

3 原理

试样用二氯甲烷作提取溶剂进行索氏提取，提取液经固相萃取柱净化和正己烷定容后进行气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定，采用总离子流色谱图(TIC)进行定性，选择离子检测(SIM)进行定量。

4 试剂和材料

4.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

4.2 二氯甲烷。

4.3 正己烷。

4.4 邻苯二甲酸酯标准品：纯度不低于95%。

4.5 标准储备溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准品，用正己烷配制成DBP、BBP、DEHP、DNOP浓度为200 mg/L，DINP、DIDP浓度为1000 mg/L的混合标准储备溶液。标准储备溶液宜在0℃～4℃冰箱中保存，配制后6个月内使用。

4.6 标准工作溶液：采用逐级稀释的方法配制DBP、BBP、DEHP、DNOP浓度从0.5 mg/L到10 mg/L,DINP、DIDP浓度从2.5 mg/ L到50 mg/L之间的其中一级或者几级混合标准工作溶液。标准工作溶液宜在0℃～4℃冰箱中保存，配制后3个月内使用。

4.7 固相萃取柱(SPE)：针头式，硅胶(silica)填料500 mg，或相当者。

推荐用：VARIAN BOND SLUT JR-SI, 500 mg(仅供参考)。

4.8 有机系微孔滤膜：孔径0.45 um。

5 主要仪器和设备

5.l 气相色谱-质谱联用仪。

5.2 索氏抽提器。

5.3 分析天平(精确到0.0001g)

5.4 防火花加热套或水浴。

5.5 容量瓶：50 mL。

5.6 超声波清洗机。

5.7 氮吹仪或类似浓缩功能的其他装置。

6 分析步骤

6.1 试样制备

用小刀或其他合适的切割工具从样品上剪取有代表性的样品，将它剪成截面为1mm×1mm、长为2 cm～3 cm的条。称取1g(精确到0.0001g)样品，用定性滤纸包好后放入索氏抽提器中。

6.2 空白试验

除了不加试样，其他按以下检测步骤(6.3～6.6)进行检测。

6.3 提取

用60 mL的二氯甲烷按照GB/T 3516-2006中方法A规定于80℃～95℃水浴中抽提8h以上。抽提完成后，氮气保护下吹干二氯甲烷，加入约3 mL正己烷至抽提烧瓶中，盖上瓶塞，超声震荡使萃取物中的邻苯二甲酸酯充分溶解于正己烷中，低温加热(使固形物溶解即可)，氮吹浓缩至约1 mL后经硅胶萃取柱净化处理(净化前用10 mL正己烷进行活化)，用正己烷溶剂清洗抽提瓶2次，每次0.5 mL。上样后用10 mL正己烷淋洗，25 mL二氯甲烷洗脱，只收集洗脱液，洗脱液经氮吹吹干二氯甲烷后用正己烷溶解，并转移入50 mL的容量瓶内，用正己烷定容至刻度线，用GC-MS检测分析。如果有必要，采用正己烷进一步稀释溶液，直至溶液中邻苯二甲酸酯类增塑剂的最终浓度处于线性校正浓度范围内。

注：如果有颗粒物质，取一部分试液经0.45um有机系微孔滤膜过滤后用于GC-MS检测分析。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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