北京普天同创生物科技有限公司
6.3 测定
6.3.1 液相色谱测定条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普适参数。推荐的色谱条件如下:
a)色谱柱:C18柱,柱长150 mm,内径4.6 mm,粒径5 um,或性能类似的色谱柱;
b)流动相:甲醇-水(体积比)=60+40;
c)流速:1.0 mL/min;
d)紫外检测波长:270 nm;
e)柱温:25℃;
f)进样量:10 uL。
使用两根极性差别尽可能大的色谱柱,在相同的色谱测试条件下对被测试样进行测定,做出色谱图后对比定性。
6.3.2 绘制标准工作曲线
按照6.3.1推荐的色谱条件,对标准工作溶液及空白试液进行检测。以标准工作溶液浓度为横坐标,以对应的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。
6.3.3 试样测定
按照与绘制标准工作曲线相同的色谱条件,测试试样。
6.4 空白试验
除不称取试样外,均按步骤6.1~6.3.3进行。
7 结果计算
扣除空白值后,苯酚和双酚A的含量w,用mg/kg表示,可按式(1)进行计算:
式中:
w—苯酚或双酚A在胶样中的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) ;
c—未知样品溶液中苯酚或双酚A的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL) ;
c0—空白试液中苯酚或双酚A的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL) ;
V—定容后抽提液的体积,单位为毫升(mL) ;
m—抽提的胶样的质量,单位为千克(kg)。
计算结果取2次平行试验测试结果的算术平均值表示,计算结果表示到小数点后2位。
8 允许差
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。
9 试验报告
试验报告应包括下列内容:
a)本标准的编号和名称;
b)测试样品的详细说明;
c)样品中苯酚或双酚A的含量,mg/kg;
d)与规定的分析步骤的差异;
e)在试验中观察到的异常现象;
f)试验日期。
相关链接:橡胶和橡胶制品苯酚和双酚A的测定(一)
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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