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橡胶和橡胶制品苯酚和双酚A的测定(二)

发布时间:2019-01-18 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:573

6.3 测定

6.3.1 液相色谱测定条件

由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普适参数。推荐的色谱条件如下:

a)色谱柱:C18柱,柱长150 mm,内径4.6 mm,粒径5 um,或性能类似的色谱柱;

b)流动相:甲醇-水(体积比)=60+40;

c)流速:1.0 mL/min;

d)紫外检测波长:270 nm;

e)柱温:25℃;

f)进样量:10 uL。

使用两根极性差别尽可能大的色谱柱,在相同的色谱测试条件下对被测试样进行测定,做出色谱图后对比定性。

6.3.2 绘制标准工作曲线

按照6.3.1推荐的色谱条件,对标准工作溶液及空白试液进行检测。以标准工作溶液浓度为横坐标,以对应的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。

6.3.3 试样测定

按照与绘制标准工作曲线相同的色谱条件,测试试样。

6.4 空白试验

除不称取试样外,均按步骤6.1~6.3.3进行。

7 结果计算

扣除空白值后,苯酚和双酚A的含量w,用mg/kg表示,可按式(1)进行计算:

式中:

w—苯酚或双酚A在胶样中的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

c—未知样品溶液中苯酚或双酚A的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL) ;

c0—空白试液中苯酚或双酚A的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL) ;

V—定容后抽提液的体积,单位为毫升(mL) ;

m—抽提的胶样的质量,单位为千克(kg)。

计算结果取2次平行试验测试结果的算术平均值表示,计算结果表示到小数点后2位。

8 允许差

在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。

9 试验报告

试验报告应包括下列内容:

a)本标准的编号和名称;

b)测试样品的详细说明;

c)样品中苯酚或双酚A的含量,mg/kg;

d)与规定的分析步骤的差异;

e)在试验中观察到的异常现象;

f)试验日期。

相关链接:橡胶和橡胶制品苯酚和双酚A的测定(一)

文章来源:《化学试剂标准汇编》

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