警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本标准规定了用双硫踪光度法测定橡胶中铅含量的方法。

本标准适用于测定铅含量不大于1000mg/kg的生胶、混炼胶和硫化胶；铅含量大于1000 mg/kg的样品，调整试样质量或试液浓度，也可以测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些义件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 4498 橡胶灰分的测定(GB/T 4498-1997,egv ISO 247:1990)

GB/T 15340 天然、合成生胶取样及制样方法(GB/T 15340-1994,idt ISO 1795:1992)

GB/T 17783 硫化橡胶样品和试样的制备化学试验(GB/T 17783-1999,idt ISO 4661-2:1987)

3 原理

将橡胶的灰分用乙酸铵溶液煮沸并过滤，过滤后的残余物在(550±25)℃温度下进行灼烧，冷却后用盐酸、硝酸和过氧化氢混合液煮沸，使橡胶中的铅充分溶解，过滤，合并滤液。调整试液pH值为9～11，加入柠檬酸铵防止某些金属干扰，再加入双硫腙溶液使试液中的铅与双硫踪作用生成红色络合物。用盐酸破坏铅与双硫腙的络合物，用分光光度计在617.5 nm波长下测定与铅含量相当的游离双硫踪的吸光度。从标准曲线中查出对应的铅含量，计算试样中的铅含量。

4 试剂和材料

除非另有说明，在分析过程中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

4.1 四氯化碳。

4.2 盐酸：ρ=1.18 g/mL(GB/T 622)。

4.3 硝酸：ρ=1.42 g/mL(GB/T 626)。

4.4 硫酸：ρ=1.84 g/mL(GB/T 625)。

4.5 盐酸溶液：1+1(V₁+V₂)。

4.6 硝酸溶液：1+1(V₁+V₂)。

4.7 硫酸溶液：1+100(V₁+V₂)。

4.8 过氧化氢：质量分数30%。

4.9 氨水溶液：1+100(V₁ +V₂)。

4.10 盐酸羟胺溶液(150 g/L)：称取150 g盐酸羟胺溶于500 mL水中，稀释至1000 mL，摇匀。

4.11 乙酸铵溶液(180 g/L)：称取180 g乙酸铵溶于500 mL水中，稀释至1000 mL，摇匀。

4.12 氰化钾溶液(5 g/L)：称取5g氰化钾溶于100 mL水中，稀释至1000 mL，摇匀。(注意剧毒！)

注：氰化物是剧毒物质，此废液不能任意流失，否则会造成不可挽回的毒害事故，必须认真处理。当溶液中CN-含量较少时，向稀溶液中加入NaOH溶液(100 g/L)调至pH=10以上，再加入过量的高锰酸钾溶液(浓度为 3％)，使CN-氧化分解；如溶液中CN-含量较高时，可用碱性氧化法处理：先用NaOH溶液(100g/L)调至pH=10以上，再加入过量的次氯酸钠或次氯酸钙固体，使之氧化为二氧化碳和氮。

4.13 双硫腙溶液(0.1g/L)；称取0.1g双硫腙溶于100 mL三氯甲烷中，稀释至1000 mL，摇匀。盛装在棕色瓶内，放于冰箱中。

如试剂不纯，可按下述步骤提纯：将双硫腙三氯甲烷溶液滤去不溶物后置于分液漏斗中，每次用20 mL氨水溶液(4.9)提取数次，直至水层无色。此时双硫腙进入水层，合并水层，然后用硫酸溶液(4.7)中和，用三氯甲烷萃取，双硫腺又转入三氯甲烷层。将此双硫腙溶液盛在棕色瓶中，保存于冰箱中备用。

4.14 双硫腙溶液(0.04 g/L)：取40 mL双硫腙溶液(4.13)，用四氯化碳稀释至100 mL，当天配制。

4.15 双硫腙溶液(0.03 g/L)：称取0.03 g双硫腙溶于100 mL三氯甲烷中，稀释至1000 mL，摇匀。

4.16 碱性缓冲溶液：称取100 g柠檬酸于70 mL水中，加约100 mL的氨水(4.9)，冷却后，加5.0g氰化钾、30 g亚硫酸钠。溶解后加氨水(4.9)至250 mL，然后每次用5 mL双硫腙溶液(4.15)除铅，重复萃取数次，直至萃取液内无红紫色，仅呈现双硫腙本身的绿色，即表示铅已除尽。再用10 mL三氯甲烷洗去溶液内残留的双硫腙，重复洗涤至三氯甲烷呈无色透明为止。加500 mL氨水，充分混合即可。

4.17 铅标准溶液(0.1 mg/mL)：准确称取0.1000g铅粉(质量分数>99.9％)于50 mL烧杯中，加入20 mL硝酸溶液(4.6)。加热溶解后，转移到1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.18 铅标准溶液(10 ug/mL)：用移液管吸取铅标准溶液(4.17)10 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.19 定量滤纸：中速。

5 仪器

一般实验室仪器及以下装置。

5.1 分析天平：分度值为0.1 mg。

5.2 高温炉：可控制温度在(550±25)℃。

5.3 分光光度计：适宜在617.5 nm波长下进行吸光度的测定，并配有20 m。样品池。

5.4 移液管：2.0 mL、10 mL。

5.5 容量瓶：25 mL、100 mL、1000 mL。

5.6 瓷柑祸：30 mL。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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