1 范围

本标准规定了牛肉、猪肉、羊肉和鸡肉中地塞米松残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于牛肉、猪肉、羊肉和鸡肉中地塞米松残留量的测定。

本标准的方法检出限：0.2 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004，ISO 5725-1：1994，IDT)

GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 原理

动物组织样品中加入内标甲基强的松龙(6-alpha-methylprednisolone)，样品用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后，经过BOND-ELUT Si固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。

4 试剂和材料

水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 乙酸乙酯：色谱纯。

4.4 甲酸：优级纯。

4.5 正己烷：色谱纯。

4.6 丙酮：色谱纯。

4.7 丙酮-正己烷溶液Ⅰ：丙酮+正己烷(2+8)。

4.8 丙酮-正己烷溶液Ⅱ：丙酮+正己烷(4+6)。

4.9 无水硫酸钠：分析纯。在650℃马弗炉中灼烧6h,贮存于干燥器中。

4.10 氢氧化钠：优级纯。

4.11 氢氧化钠溶液：0.3 mol/L。称取12g氢氧化钠，用水溶解，定容至1000 mL。

4.12 地塞米松和甲基强的松龙标准物质：纯度≤99％。

4.13 地塞米松标准储备溶液：1.0mg/mL。准确称取100 mg地塞米松标准物质，用甲醇溶解，定容至100 mL。配成的标准储备液可在温度低于-20℃冰箱中保存三个月。

4.14 甲基强的松龙标准储备溶液：1.0 mg/mL。准确称取100 mg甲基强的松龙标准物质，用甲醇溶解，定容至100 mL。配成的标准储备液可在温度低于-20℃冰箱中保存三个月。

4.15 地塞米松标准工作溶液：吸取适量的地塞米松标准储备溶液，用甲醇分别配成5 ug/mL和0.050 ug/mL两种浓度的标准工作溶液。配成的标准工作溶液可在温度低于-20℃冰箱中保存一个月。

4.16 地塞米松基质标准工作溶液：分别吸取适量的地塞米松标准工作溶液，用空白样品提取液分别配成浓度分别为1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、50.0 ng/mL的基质标准工作溶液。基质标准工作溶液应现用现配。

4.17 甲基强的松龙标准工作溶液：吸取适量的甲基强的松龙标准储备溶液，用甲醇分别配成5 ug/mL和0.5 ug/mL两种浓度的标准工作溶液。配成的标准工作溶液可在温度低于-20℃冰箱中保存一个月。

4.18 BOND-ELUT Si固相萃取柱或相当者：500 mg，3 mL。使用前用2 mL丙酮＋正己烷(2+8)预处理，保持柱体湿润。

4.19 滤膜：0.20 um。

5 仪器

5.1 液相色谱-串联质谱仪：配有大气压化学电离源(APCI)。

5.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01g。

5.3 液体混匀器。

5.4 固相萃取真空装置。

5.5 均质器。

5.6 振荡器。

5.7 具塞玻璃离心管：50 mL。

5.8 真空泵：真空度应达到80kPa。

5.9 离心机。

5.10 旋转蒸发器。

5.11 氮气浓缩仪。

5.12 样品管：10 mL。

5.13 梨形瓶：150 mL。

5.14 筒形漏斗。

6 试样的制备与保存

6.1 试样的制备

从全部样品中取出有代表性样品约1 kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封作为试样，注明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6.2 试样保存

将试样于-18℃冷冻保存。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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