1 范围

本标准规定了牛、羊、猪和鸡肉中癸氧喹酯残留量的液相色谱测定方法

本标准适用于牛、羊、猪和鸡肉中癸氧喹酯残留量的测定。

本标准癸氧喹酯的方法检出限为0.2 mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004，ISO 5725-1：1994，IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 原理

试样中癸氧喹酯残留，用甲醇＋三氯甲烷溶液提取，提取液经过浓缩后，通过反相液相色谱柱分离，癸氧喹酯用配有荧光检测器的液相色谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 三氯甲烷：色谱纯。

4.4 提取液：甲醇＋三氯甲烷(4+1)。量取80 mL甲醇(4.1)与20 mL三氯甲烷(4.3)混合。

4.5 偏磷酸。

4.6 偏磷酸溶液：5％。称取5.0g偏磷酸(4.5)，用水溶解，定容至100mL。

4.7 硝酸钙[Ca(NO₃)₂·4H₂O]。

4.8 硝酸钙溶液：0.20 mol/L。称取10.0g硝酸钙(4.7)，用水溶解，定容至200 mL。

4.9 癸氧喹酯标准物质：纯度≥99%。

4.10 癸氧喹酯标准储备溶液：准确称取适量的癸氧喹酯标准物质(4.9)，用提取液(4.4)制成浓度为50 ug/mL的标准储备溶液。

4.11 0.2 um滤膜。

5 仪器

5.1 液相色谱仪：配有荧光检测器。

5.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。

5.3 均质器。

5.4 离心机：带有50 mL离心管。

5.5 氮气浓缩仪。

5.6 微量注射器：100 uL。

5.7 刻度样品管：10 mL，精度为0.1 mL。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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