1 范围

本标准规定了猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品(鱼类、虾蟹类和贝类)中呋喃它酮(furaltadone)的代谢物5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮(3-amino-5-morpholinomethyl-2-oxazolidinone，缩写为AMOZ)、呋喃西林(nitrofurazone)的代谢物氨基脲(semicarbazide,缩写为SEM)、呋喃妥因(nitro-furantoin)的代谢物1-氨基-2-内酰脲(1-aminohydantoin,缩写为AHD)和呋喃哇酮(furazolidone)的代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(3-amino-2-oxazolidinone,缩写为AOZ)残留量液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品(鱼类、虾蟹类和贝类)中5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮、氨基脲、1-氮基-2-内酰脲、3-氨基-2-噁唑烷基酮残留量的测定。

本标准方法的检出限：5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮、氨基脲、1-氨基-2-内酰脲、3-氨基-2-噁唑烷基酮的检出限均为0.5 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1：1994 , IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004, ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 原理

试样中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化，用Oasis HLB或性能相当的固相萃取柱净化。电喷雾离子化，液相色谱-串联质谱检测。用外标法或同位素标记的内标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 乙酸乙酯：色谱纯。

4.4 磷酸氢二钾，K₂HPO₄。

4.5 乙酸。

4.6 二甲亚砜。

4.7 盐酸。

4.8 氢氧化钠。

4.9 2-硝基苯甲醛(2-NBA), C₇H₅NO₃：含量≥99％。

4.10 磷酸氢二钾溶液：0.1 mol/L。称取17.4 g 磷酸氢二钾(4.4)，用水溶解，定容至1000 mL。

4.11 盐酸溶液：0.2 mol/L。量取17 mL浓盐酸(4.7)用水定容至1000 mL。

4.12 氢氧化钠溶液：1 mol/L。称取40 g氢氧化钠(4.8)，用水溶解，定容至1000 mL。

4.13 衍生剂：含2-硝基苯甲醛0.05 mol/L。称取 0.075 g 2-硝基苯甲醛(4.9)溶于10 mL二甲亚砜(4.6)，现用现配。

4.14 样品定容溶液：10 mL乙腈(4.2),0.3 mL乙酸(4.5)，用水稀释到100 mL。

4.15 四种硝基呋喃代谢物标准物质：呋喃它酮的代谢物5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑哇烷基酮(3-amino-5-morpholinomethyl-2-oxazolidinone,缩写为AMOZ),呋喃西林的代谢物氨基脲(semicarbazide，缩写为SEM),呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(1-aminohvdantoin，缩写为AHD)和呋喃唑酮的代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(3-amino-2-oxazolidinone,缩写为AOZ)标准物质，四种标准物质的纯度均≥99％。

4.16 四种硝基呋喃代谢物内标标准物质：5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮的内标物，DS-AMOZ;氨基脲的内标物，¹³C¹⁵ N-SEM; 1-氨基-2-内酰脲的内标物，¹³C₃-AHD; 3-氨基-2-噁唑烷基酮的内标物，D4-AOZ。四种内标标准物质的纯度均≥99％。

4.17 四种硝基呋喃代谢物标准储备溶液：1.0 mg/mL：称取适量的四种硝基呋喃代谢物标准物质(4.15)，分别用甲醇(4.1)稀释成1.0 mg/mL。的标准储备液；避光保存于-18℃冰柜中，可使用六个月。

4.18 四种硝基呋喃代谢物混合标准溶液：0.1 ug mL。吸取适量四种硝基呋喃代谢物的标准储备溶液(4.17)，用甲醇稀释成0.1ug mL的混合标准溶液，避光保存于-18℃冰柜中，可使用三个月。

4.19 四种硝基呋喃代谢物内标标准储备溶液：1.0 mg/mL。称取适量的四种硝基呋喃代谢物内标标准物质(4.16)，分别用甲醇配成1.0 mg/mL的标准储备液。避光保存于-18℃冰柜中，可使用六个月。

4.20 四种硝基呋喃代谢物内标标准溶液：0.1 ug/mL。移取适量的四种硝基呋喃代谢物内标标准储备溶液(4.19)，用甲醇稀释成0.1ug/mL的混合内标标准溶液，避光保存于-18℃冰柜中，可使用三个月。

4.21 Oasis HLB固相萃取柱或相当者：60 mg, 3 mL。使用前分别用5 mL甲醇和10 mL水预处理，保持柱体湿润。

4.22 0.2 um滤膜。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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