5 仪器

5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01g各一台。

5.3 液体混匀器。

5.4 固相萃取装置。

5.5 氮气吹干仪。

5.6 恒温振荡水浴。

5.7 真空泵：真空度应达到80 kPa。

5.8 微量注射器：25 uL,100 uL。

5.9 棕色具塞离心管：25 mL,50 mL。

5.10 pH计：测量精度±0.02pH单位。

5.11 贮液器：50 mL。

5.12 离心机：转速4000 r/min以上。

6 试样的制备与保存

6.1 试样的制备

实验室样品用组织捣碎机绞碎，分出0.5 kg作为试样。

6.2 试样保存

试样置于-18℃冰柜，避光保存。

7 测定步骤

7.1 混合基质标准校准溶液的制备

7.1.1 样品称取和脱脂

称取5个阴性样品2g(精确到0.01g)，分别置于50 mL棕色离心管(5.9)中，加入10 mL甲醇-水混合溶液(2+1)，均质1 min，再用5 mL甲醇-水混合溶液洗涤均质器刀头，二者合并4000r/min离心5 min，吸取上清液弃掉。向5个离心管中分别加人适量四种硝基呋喃代谢物混合标准溶液(4.18)，使四种硝基呋喃代谢物最终测定浓度分别为0.5ng/mL,1.0ng/mL、2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL。再向每个离心管中加入适量混合内标标准溶液(4.20)，使四种硝基呋喃代谢物内标物最终测定浓度均为2.0 ng/mL。

7.1.2 水解和衍生化

向上述每个离心管中加入10 mL 0.2 mol/L盐酸溶液(4.11)均质1 min，用10 mL 0.2 mol/L盐酸溶液洗涤均质器刀头，二者合并后加入0.3 mL衍生剂(4.13)，用液体混匀器混匀，置于37℃恒温振荡水浴((5.6)中避光反应16h。

7.1.3 净化

上述衍生溶液放置至室温后，加入5 mL 0.1 mol/L磷酸氢二钾溶液(4.10)，用1 mol/L氢氧化钠溶液(4.12)调节溶液pH约为7.4,4000 r/min离心10 min，上清液(若待测样品含脂肪较多，上清液加5 mL正己烷，振荡2 min, 4000r/min离心10 min吸取并弃掉正己烷)倒入下接Oasis HLB固相萃取柱(4.21)的贮液器(5.11)中，在固相萃取装置(5.4)上使样液以小于2 mL/min的流速通过Oasis HLB柱，待样液全部通过固相萃取柱后用10 mL水洗涤固相萃取柱，弃去全部流出液。用真空泵(5.7)在65 kPa负压下抽干Oasis HLB固相萃取柱15 min。用5 mL乙酸乙酯(4.3)洗脱被测物于25 mL棕色离心管中，使用氮气吹干仪(5.5)，在40℃水浴中吹干，用样品定容溶液(4.14)溶解并定容至1.0mL,混匀后过0.2um滤膜(4.22)用液相色谱-串联质谱测定。

7.2 待测样品溶液的制备

称取待测样品2g(精确到0.01g)，置于50 mL棕色具塞离心管((5.9)中，加入10 mL甲醇-水混合溶液(2+1)，均质1 min，再用5 mL甲醇-水混合溶液洗涤均质器刀头，二者合并4000 r/min离心5 min，吸取上清液弃掉。向离心管中加入适量混合内标标准溶液，使四种硝基呋喃代谢物内标物最终测定浓度均为2.0 ng/mL。按7.1.2和7.1.3操作。

7.3 阴性样品基质空白溶液的制备

称取阴性样品2g(精确到0.01g)，置于50 mL棕色具塞离心管(5.9)中，加入10 mL甲醇-水混合溶液(2+1)，均质1 min，再用5 mL甲醇-水混合溶液洗涤均质器刀头，二者合并4000 r/min离心5min，吸取上清液弃掉。按7.1.2和7.1.3操作。

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文章来源：《化学试剂标准汇编》

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