北京普天同创生物科技有限公司
6.2.3 液相色谱-串联质谱测定
6.2.3.1 定性测定
选择每种待测物质的一个母离子,二个以上子离子,在相同试验条件下,样品中待测物质的保留时间与基质标准溶液中对应物质的保留时间偏差在±2.5%之内;样品色谱图中各定性离子相对丰度与浓度接近的基质标准溶液的色谱图中离子相对丰度相比,若偏差不超过表3规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物。
表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
6.2.3.2 定量测定
用九种青霉素标准储备溶液配成的基质混合标准溶液(4.11)分别进样,以标准工作溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中九种青霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下,九种青霉素标准物质的总离子流图。九种青霉素的保留时间见表4。
表4 九种青霉素的参考保留时间
6.3 平行试验
按上述步骤,对同一试样进行平行试验测定。
6.4 空白试验
除不称取试样外,均按上述分析步骤进行。
7 结果计算
试样中青霉素残留量利用数据处理系统计算或按式(1)计算:
式中:
X—试样中被测组分残留量,单位为微克每千克(ug/kg) ;
c—从标准工作曲线得到的试样溶液中被测组分的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
V—试样溶液定容体积,单位为毫升(mL);
m—最终试样溶液所代表的试样质量,单位为克(g)。
注:计算结果需将空白值扣除。
8 精密度
本标准的精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2规定确定的,其重复性和再现性的值以95%的可信度来计算。
8.1 重复性
在重复性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r,试样中九种青霉素含量范围及重复性方程见表5。
表5 九种青霉素含量范围及重复性和再现性方程
如果两次测定值的差值超过重复性限r,应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。
8.2 再现性
在再现性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R,试样中九种青霉素含量范围及重复性方程见表5。
相关链接:液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中九种青霉素类药物残留量(二)
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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