可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定(二)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2019-01-29

5 仪器

5.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。

5.2 分析天平:感量0.1 mg和0.01g。

5.3 离心机:4000r/min。

5.4 高速台式离心机:13000r/min。

5.5 组织捣碎机。

5.6 匀质器。

5.7 旋转蒸发器。

5.8 超声波。

5.9 液体混匀器。

5.10 聚丙烯离心管:50 mL、1.5 mL,具塞。

5.11 鸡心瓶:25 mL。

5.12 比色管:50 mL,具塞。

6 试样制备与保存

6.1 试样的制备

取样品约500 g用肉类组织捣碎机绞碎,装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记。

6.2 试样的保存

将试样于-18℃冰箱中保存。

7 测定步骤

7.1 提取

称取5g试样,精确至0.01g。置于50 mL聚丙烯离心管中,加入中间浓度内标溶液(4.12)75.0 uL,加入15 mL乙酸乙酯,0.45 mL氢氧化铵(4.4),5g无水硫酸钠,匀质提取30s,以4000r/min离心5 min,上清液转移至50 mL比色管中。另取一个50 mL离心管,加入15 mL乙酸乙酯,0.45 mL氢氧化铵,洗涤匀质刀头10 s,洗涤液移入第一支离心管中,用玻棒搅动残渣,于液体混匀器(5.9)上涡旋提取1 min,超声波提取5 min,以4000r/min离心5 min,上清液合并至50 mL比色管中。残渣再加入15 mL乙酸乙酯,重复上述操作,合并全部上清液至50 mL比色管中,用乙酸乙酯定容至50 mL。摇匀后移取10 mL乙酸乙酯提取液于25 mL鸡心瓶中,在45℃旋转浓缩至干。

7.2 净化

鸡心瓶中的残渣用3 mL水溶解,超声5 min,加入3 mL正己烷涡旋混合30 s,静置分层,弃掉上层的正己烷,再加3 mL正己烷涡旋混合30 s,静置分层,移取1 mL水相于1.5 mL的聚丙烯离心管中,以13000 r/min离心5 min,过0.2 um滤膜后,供液相色谱-串联质谱测定。

7.3 色谱测定

7.3.1 液相色谱条件

a) 色谱柱:Discovery C18色谱柱,5 um,150 mm×2.1 mm(内径)或相当者;

b) 柱温:40℃;

c) 流动相:甲醇+水(40+60) ;

d) 流速:0.30 mL/min;

e) 进样量:20 uL。

7.3.2 质谱条件

a) 离子源:电喷雾离子源;

b) 扫描方式:负离子扫描;

c) 检测方式:多反应监测(MRM) ;

d) 电喷雾电压:-1750V;

e) 雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气及其他合适气体,使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求;

f) 辅助气温度:500℃;

9) 定性离子对、定量离子对、采集时间、去簇电压及碰撞能量见表1。

表1 氯霉素甲砜霉素、氟苯尼考和氘代氯霉素(d5-氯霉素)的质谱参数

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文章来源:《化学试剂标准汇编》

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【关键词】氢氧化铵 无水硫酸钠 乙酸乙酯 正己烷